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主题：【原创】围观婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的检测解决方案

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微雨燕双飞

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发表于：2014/12/25 16:47:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

维生素D2、D3的检测，好多老师都反应用一些色谱柱分离度不够理想，迪马的技术们不服气，心想怎么就会那么难分离，非要拿迪马的柱子试试。

这一试就出了大事了，分离效果嗷嗷好，用户满意度特别高，今天版主也不吝啬了，拿出来与大家共享！

婴幼儿配方奶粉中含有丰富的水溶性维生素，我国食品安全国家标准GB10765-2010 婴儿配方食品和GB 10767-2010 较大婴儿和幼儿配方食品对婴幼儿配方食品与奶粉中维生素含量有明确的规定，目前我国维生素检测主要依据的标准有GB10765-2010、GB10767-2010和GB/T5009-2003中相关标准，涉及的方法有微生物法、荧光分光光度法和高效液相色谱法。

方法优势

迪马科技建立的婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3检测解决方案，对比《GB5413.9-2010 婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定》，本方案中不需两台液相完成维生素D检测，使用ProElutVDC维生素D₂、D₃检测专用固相萃取柱代替该标准中的硅胶色谱柱净化；本方案简化前处理步骤，降低检测成本，减少其他类维生素的干扰，并能有效去除油脂等杂质，保证实验结果的准确性，回收率达到80%以上；可供广大分析工作者普及使用。

维生素D2、D3检测专用固相萃取柱

货号：65358

描述：ProElut VDC 2 g/12 mL 20/pk

产品特点：ProElutVDC柱填料由两种吸附剂按照一定的比例分层填装而成。主要作用是去除油脂以及其他杂质，保留维生素D，同时保证了样品的净化效果和目标物的回收率。本产品用于净化奶粉样品，可以改善信噪比，提高检测方法的准确度。过柱过程中操作步骤简单，有机溶剂用量少，减少对人体的危害同时提高了工作效率。

以下为详细解决方案，敬请参考！

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2014/12/25 16:48:04 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、适用范围

适用于婴幼儿配方奶粉中维生素D₂、D₃的检测；本方法检出限是25 μg/kg。

2、提取

(1) 取4 g样品，加入3至5 mL柠檬酸水溶液*充分混匀，加入8 mL二甲基亚砜和10 mL甲醇，振荡提取10 min；

(2) 加入15 mL甲基叔丁基醚：正己烷=1:1*，振荡提取10 min，6000rpm离心2 min，取出上层清液；

(3) 向残渣中加入10 mL甲基叔丁基醚：正己烷=1:1，按照步骤(2)重复提取一次，合并两次上清液；

(4) 将上清液在35℃条件下减压蒸馏至近干，待净化。

柠檬酸水溶液*：20 g柠檬酸，加入100 mL水溶解；

甲基叔丁基醚：正己烷=1:1* 是体积比。

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2014/12/25 16:48:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3、净化—ProElut VDC 2 g/12mL（Cat.#65358）

A 活化：	依次向柱中加入10 mL乙酸乙酯、10 mL正己烷，弃去流出液；
B 上样：	用5 mL正己烷分两次洗涤旋蒸瓶并加入柱中，弃去流出液；
C 淋洗：	依次加入10 mL正己烷、10 mL10%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；
D 洗脱：	加入20 mL 10%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；
E 重新溶解：	将洗脱液在35 ℃减压蒸馏至近干，用甲醇定容至1 mL，供HPLC分析。

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2014/12/25 16:49:29 Last edit by godblesschina

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2014/12/25 16:50:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4、色谱条件

色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat#99603）

流速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱温：30 ℃

检测器：UV 254 nm

流动相：A：95% 甲醇水溶液 B：甲醇

梯度设置

时间/Min.	0	31	32	45	45.1
A（%）	100	100	0	0	100
B（%）	0	0	100	100	0

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2014/12/25 16:51:07 Last edit by godblesschina

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2014/12/25 16:53:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5、添加回收结果

婴幼儿配方奶粉中维生素D₂、D₃的HPLC检测添加回收结果

分析物	添加水平(mg/kg)	回收率(%)
维生素D₂	0.5	95.12
维生素D₃	0.5	91.54

维生素D₂、D₃标准(2.0mg/L)液相色谱图

添加水平为0.5 mg/kg婴幼儿配方奶粉中维生素D₂、D₃检测的液相色谱图

婴幼儿配方奶粉中维生素D₂、D₃检测(空白样品)的液相色谱图

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2014/12/25 16:55:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

婴幼儿配方奶粉中维生素D2、D3的检测相关产品信息：

货号	名称	规格
样品前处理
65358	ProElut VDC 维生素D₂、D₃检测专用固相萃取柱	2 g/12 mL
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
37177	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
37180	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
99603	反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)	250 × 4.6 mm，5 μm
6201	EasyGuard C18 保护柱套装	10 × 4.0 1个柱套 + 2个柱芯
标准品
12-N-V17-100MG	维生素D₂ [50-14-6]	100 mg
12-N-11463-100MG	维生素D₃[67-97-0]	100 mg
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50102	甲醇HPLC级	4 L
50115	正己烷HPLC级	4 L
50104	乙酸乙酯HPLC级	4 L
50123	甲基叔丁基醚 HPLC级	4 L
50119	二甲基亚砜 HPLC级	4 L
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色	50 孔
52401A	瓶架/白色	50孔
5323	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
5325	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80465	HPLC 进样针	25 μL