主题:【第七届原创】【急诊部 • 第二季】仪器长时间没用,液相泵不上液了

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仪器长时间用,液相泵不上液了



    前一段时间我们实验室不太忙,有一台液相色谱仪暂时没用,可能是时间长了点的原因,现在要用了,液相泵却不上液了。

    仪器闲置了大概有两个月,现在要用了,我们还是按照以往的操作,一步一步的来。

    首先我们超声脱气甲醇及流动相,先用甲醇冲洗系统。开机后先5ml/min流速对液相泵进行排气,却发现不但气泡没排出,就连液体也没出来,吸液管中全是气体(当时储液瓶中液体已挥发完,储液瓶和吸液管中都是气体),无液体进入。换用洗耳球、注射器抽吸,结果仍没液体出来,看来我们的液相泵出问题了。

    根据以往经验,可能是单向阀出问题或是液路堵塞了。



    首先先来排查单向阀,因为是串联泵,只有两个单向阀,一一拆下来用洗耳球吹,发现两个正反方向都不通,吹也不通,看来真是单向阀出问题了。于是把两个单向阀(由于两个单向阀完全一样,所以也不用做记号)都放到烧杯中,加足够异丙醇(异丙醇粘度大,去污、洁净能力强)超声波超声10min。再用洗耳球吹,发现有一个单向阀正常了,正方向吹通,反方向吹不通,另一个仍然是两面吹都不通。单向阀一个通一个不通这种现象我们之前碰到过,这样我们把通的装到液路前面,不通的装到液路后面,泵工作时,用前面的单向阀冲通后面的单向阀。



    结果吸液管仍然还是气体,液体仍不往前走,看来液路还有其它问题。于是我们把吸液管卸下来用洗耳球顺着吸液管试图把液体吸出来,却发现吸不动。把吸滤头卸下来液体就能吸出来,看来是吸滤头堵塞了。把吸滤头放烧杯中,加适量异丙醇超声波超声10min后,再用洗耳球吹或者是吸吸滤头都通了,吸滤头堵塞问题解决了。



    重新接好吸液管路及吸滤头,通过前面现象,我们怀疑液路可能还有其它堵塞或污染的地方,于是我们先不接色谱柱(把接色谱柱的管路直接接到废液瓶),开泵运行,泵开始缓慢上液,并越来越快,过了大概有十几分钟,泵流速正常了。又冲了10min,我们接上色谱柱,接好整个液路系统,把流速调到0.2ml/min,泵压力开始上升,但压力波动较大,压力波动在160-200psi之间。又过了20min,泵压力波动也趋于稳定,只有几个psi了,于是我们又把流速调到0.5ml/min,泵压力在480psi左右,比较稳定,吸光值基线也逐渐趋于平稳。又走了20min,流泵速设置成1.0ml/min,一切正常。

    到此这次泵不上液问题就彻底解决了。看来液相泵长期不用也可能发生故障。后请教高手得知,这种情况基本都是上次用完仪器后对系统冲洗不够,造成了系统污染。另外仪器长期不用,保存仪器一般最好采用两种方式,一种是系统内充满甲醇,并确保甲醇不挥发,甲醇挥发系统内就会产生气泡,单向阀阀球、阀座可能就会粘合,吸滤头等某些部件可能会堵塞、污染等引起仪器故障,就像以上那样。第二种是用高纯氮气吹空液路系统(当然色谱柱要充满甲醇后卸下,两头堵上密封保存),密封管路两头。

    正确使用仪器很重要,正确维护、保养仪器同样也很重要,希望大家能够多重视,多注意。
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