主题：【第七届原创】浅议食品中甜蜜素测定方法

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发表于：2014/12/29 12:38:32 楼主管理分享倒序浏览查看全部回复私聊

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食品中甜蜜素测定心得

食品中甜蜜素测定方法一般都是按照GB/T5009.97-2003进行的，方法的原理是在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反应，生成环己醇亚硝酸酯，利用气相色谱法进行定量测定。

而在实际工作中发现，环己醇亚硝酸酯主峰并不稳定，每次做标准曲线线性都不是很理想，于是考察了一下其稳定性。连续进同一个浓度的标准品，发现主峰的面积在不断减小，后面随之出现了一个小峰，并且在逐渐增大。通过用质谱进行定性发现，小峰是环己醇。通过资料查询得知，环己醇亚硝酸酯的确不稳定，会在衍生后逐渐转变成环己醇。这就是为什么同时出现两个峰，主峰不断减小，后面的小峰逐渐变大的缘故。

当发现这个问题之后，似乎还是没有办法从根本上解决这个问题。

因为在平时的工作中，一般都是批量处理样品和标准品。现在气相色谱都是自动序列进样，只要处理好样品之后放在样品盘上就可以依次自动进样测定了。这个就出现了一个问题。在这个过程中，不管是样品还是标准品中，都存在这一个潜移默化的变化，也就是环己醇亚硝酸酯在逐渐向环己醇转化，各个样品及标准品的转化程度又各不相同，因为每个样品和标准品不可能在同一时间进样，所以在处理完之后到进样前这段时间的长短不一，就造成了各个样品检测结果的误差。

仔细研究了一下，标准中处理方法。衍生过程中是需要在冰浴中进行的，低温应该就是这个衍生反应的必备条件。但是在提取之后，提取液就离开了冰浴的环境，这个是否就是环己醇亚硝酸酯向环己醇转化的有力时机呢？为了解开这个疑问，我们又做了如下实验。我们在衍生之后，让其停留在比色管中，在进样之前一直停留在冰浴里面，这样的实验结果发现，转化的确是像被暂停了一般，因为不同时间进样的重复性非常好。

实验结果让我们很兴奋，但是这种操作方法对我们自动进样器来说没有什么优势，不能完成序列进样，非常浪费时间。于是我们又进行了下一步试验。

既然在比色管放在冰浴没有问题，是否可以把提取液转移到进样瓶中，再把进样瓶保存在冰浴里，看看是否变化呢？实验结果证明，我们的想法是正确的，只要控制低温环境就可以延缓这种转化。

由此我们也总结出一个规律，这个转化其实是与温度高低有密切关系的。所以尽量降低环境温度也是一个不错的方法。这种转化似乎是无法彻底避免的，只能尽量去降低室温来延缓其转化速度，尤其是在夏天，空调温度设低一点。另外，我们也发现安捷伦气象色谱仪的百位盘有一个特殊的地方，我想应该就是可以接冷凝水或者别的降温措施，来提供低温环境的。