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主题：【原创】水中氯霉素的检测（SPE-HPLC方法）

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迪马科技
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发表于：2014/12/29 18:27:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
据央视报道，全国主要河流，黄浦江、长江入海口、珠江等都被检出了抗生素。其中，珠江广州段受抗生素污染非常严重，脱水红霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶的含量分别为460纳克/升、209纳克/升和184纳克/升，远远高出了欧美发达国家河流中100纳克/升以下的含量。此外，南京、安庆、铜陵、阜阳、蚌埠等部分地区的居民自来水中也被检出抗生素。

据专家解释，目前，国家对自来水内的抗生素含量并无专业手段进行检测，现行国家颁布的生活饮用水水质标准106项指标中也无抗生素指标检测标准，该项指标的检测较为困难。

迪马科技一直致力于为水质监测工作保驾护航，对于地表水及生活饮用水检测可提供全面详尽的解决方案。对于抗生素的检测，迪马科技最新推出多种抗生素检测方案，详细信息如下：



水中氯霉素的检测

1、适用范围



本方案适用于水中氯霉素的检测，方法检出限是1.0 μg /L。

2、提取



(1) 水样以0.45 μm滤膜除去悬浮物。

(2) 取200 mL水样和100 mL Mcllvaine缓冲液*，混匀，准备净化。

*Mcllvaine缓冲液(pH 4.0)：称取磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）27.6 g、柠檬酸（C6H8O7·H2O）12.9 g、

乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。

3、净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL（Cat.# 68004）

a活    化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液弃去；
b上    样：加入待净化液，流出液弃去；
c淋    洗：加入10 mL 水，流出液弃去，推干小柱；
d洗    脱：加入5 mL甲醇，收集流出液；
e重新溶解：将流出液在35 ℃下减压蒸至近干，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色谱条件



色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm × 4.6 mm, 5 μm（Cat.# 99603）

流  速：1.0 mL/min   

进样量：20 μL 

柱  温：30 ℃

检测器：UV 280 nm

流动相：甲醇：水=40：60

5、添加回收结果



水样中氯霉素的HPLC检测添加回收结果

化合物

添加水平(μg/L)

回收率(%)

氯霉素

2.5

91.43
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2014/12/29 18:27:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

货号

名称

规格

样品前处理

68004

亲水亲酯平衡萃取柱 ProElut PLS

15 0mg/6 mL, 30/pkg

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

99017

大容量采样管

（含1,3,6mL柱管通用连接器）

4/pk

4812

60 mL 空柱管

100/pk

4803

1,3,6mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵，无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30039

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.22 μm 100/pk

30040

FitMax针头式过滤器 Nylon

13 mm,0.45 μm 100/pk

色谱柱及保护柱

87003

UHPLC柱 Endeavorsil C18

100 × 2.1 mm, 1.8 μm

99603

反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2)

250 × 4.6 mm  ID, 5 μm

6201

EasyGuard C18 保护柱套装

10 × 4.0 mm

2个柱芯+1个柱套

标准品

12-N-13250-250MG

磺胺吡啶[144-83-2]

250 mg

56-35033-100MG

磺胺嘧啶[68-35-9]

100 mg

12-N-13244-250MG

磺胺甲基嘧啶[127-79-7]

250 mg

12-N-13245-250MG

磺胺二甲基嘧啶[57-68-1]

250 mg

56-46858-250MG-R

磺胺甲氧哒嗪[80-35-3]

250 mg

56-31667-250MG

氯霉素[56-75-7]

250 mg

55-34039-100MG

马波沙星[115550-35-1]

100 mg

56-17849-5G-F

恩诺沙星[93106-60-6]

5 g

56-33984-100MG-R

双氟沙星盐酸盐[91296-86-5]

100 mg

50D-405234-10MG

沙拉沙星[98105-99-8]

10 mg

55-31741-250MG

四环素盐酸盐[64-75-5]

250 mg

56-PHR1520-500MG

金霉素盐酸盐[64-72-2]

500 mg

46359

土霉素盐酸盐[2058-46-0]

100 mg

56-19448-2MG



脱水红霉素A[23893-13-2]

2 mg

HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

50102

甲醇 HPLC级

4 L

50101

乙腈 HPLC级

4 L

50144

甲酸  HPLC级

50 mL

50132

乙酸  HPLC级

50 mL

50133

磷酸  HPLC级

50 mL

50138

乙酸铵  HPLC级

100 g

50158

磷酸氢二钠 无水  HPLC级

100 g

通用色谱产品

52401A

瓶架/白色

50 孔

52401B

瓶架/蓝色

50 孔

1034

样品瓶（棕色/螺纹）

2 mL,  100/pk

1035

样品瓶盖/含垫（已经组装）

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL



红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中
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