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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】气质联用 准备导入顶空进样器 有物质沸点超过260℃ 该怎么对其定量分析

浏览0 回复21 电梯直达
张曼
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发表于：2015/01/05 11:24:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司有一台气质联用仪，最近领导新购入自动顶空进样仪。
我们需要测试的固体样品中有一个沸点超过260℃物质A，并且含量较低，同时样品中还有其他沸点较低且含量极大的物质B。

若是恒温炉温度太低，A难挥发，
同样的样品，进样1片和2片，分别测得的样品中AB比例不同。

若是恒温炉温度太高，MS又会饱和。

进样量已经不能再低了。
分流比试过600:1.



但是必须导入这个仪器，领导铁了心的。
并且领导希望直接烘固体样品，不经别的溶液浸泡。



请问各位大牛有没有什么指导的？

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2015/1/5 13:13:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空一般适合沸点低发挥性好的化合物测定，能不能用溶剂溶剂液体进样测定呢？
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_L
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2015/1/5 15:49:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沸点高的用顶空不是很好做的，找个方法前处理以后直接进样效果可能会好很多。
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qqqid
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2015/1/5 16:56:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“同样的样品，进样1片和2片，分别测得的样品中AB比例不同。”

样品是药片？不称量吗？
如果是药片，1片和2片测得的样品中AB比例不同是正常的。

如果是药片，最好是研磨成粉末称一定质量取样，目标物含量高的话可以少称一些。
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张曼
v2972678
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2015/1/5 17:22:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qqqid(qqqid) 发表:
“同样的样品，进样1片和2片，分别测得的样品中AB比例不同。”

样品是药片？不称量吗？
如果是药片，1片和2片测得的样品中AB比例不同是正常的。

如果是药片，最好是研磨成粉末称一定质量取样，目标物含量高的话可以少称一些。


不是药片，里面有金属片，研磨没办法，明天打算用溶剂浸泡了试试。。
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安平
byron1111
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2015/1/5 18:29:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体是什么固体？
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安平
byron1111
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2015/1/5 18:31:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好冷冻粉碎一下。

  如果两个组分能分离，可以在MS上编制时间程序。
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安平
byron1111
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2015/1/5 18:32:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
定量方法是个问题。关键是如何制作标样。
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雨木霖
mickeylin
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2015/1/5 20:22:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
沸点超过260℃。
顶空没法做的
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安平
byron1111
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2015/1/5 20:55:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
未必不能做，检出限可能不太好。
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安平
byron1111
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2015/1/5 20:57:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实最好用标准加入法定量，加标也是个问题。

    液体的助剂一般是需要的。
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