主题：【求助】(已应助)固体水分的测定

楼主已经有了两个限制条件：
1：固体：
2：卡尔费休法
所以，我们的回答也要围绕这个来进行。
当然，固体水分也可以根据水分性质：是吸附，包裹，结晶或者样品加热分解等性质，并且依据水分含量多寡的不同，也可采用红外快速水分测定仪，微波水分测定仪，近红外相关分析水分测定仪，电阻和电容感应法水分测定仪，溶剂萃取等多种方法进行检测。

我们代理的万通产品对固体的水分提供了很好的解决方案，即卡氏炉+水分滴定仪测定法。
卡尔费休水分测定是公认的准确性极高的经典方法，可测定试样中的结晶水、吸附水和游离水等。相比减重法水分测定，KF法对于在加热时会分解或理化性质会发生变异的试样，如油品, 抗生素, 生物制品等, 尤为适应。瑞士万通集50多年电化学分析研究开发经验，其KF水份测定仪，是唯一获得中国国家技术监督局计量器具型式批准书的水份滴定仪(证书编号:98-C132),适用于商检,药检,公证等各行各业, 多种型号选择,适应不同测量需求。
容量法KF水分测定仪主要特性：   
可测量液体、固体、气体和糊状试样，可测水份范围0.5mg至100%
测定结果准确度高，重现性好。采用双电压或双电流终点指示，用户可根据样品特征设定终点的判断准则。独有的自动背景水份扣除,环境水份漂移自动跟踪功能，确保分析结果的准确性。
操作简便,自动测定：设计精巧的703滴定台，可自动更换溶剂和排出废液, 避免有毒试剂外逸并提高系统的密闭性；测量结果自动记忆并可打印；数据传输规格与电子天平及个人电脑兼容，以实现全自动测量。
可使用国产试剂，并可预知KF试剂寿命，节约费用并确保测定成功。
标准型787，内置标准卡氏水分测定程序，LCD显示测定状态和结果。
库仑法KF水分测定仪主要特性：
可测量液体、固体、气体和糊状试样中10μg至10mg的水分.
可选用有隔膜和万通独有之无隔膜电极，若选用无隔膜电极，可仅使用单试剂，且电极无需维护及清理，使用寿命更长。
独有漂移终止控制功能，对每个试样的水分滴定都能智能化跟踪扣除空白。
复杂功能已编入标准和专家级模式，操作简单灵活。
库仑法测定的是绝对水份含量, 无须滴定剂当量的测定。
831KF型，使用有隔膜或无隔膜发生电极；可内存多达100个分析方法；按键自动更换试剂并可自动监测滴定池中试剂的使用寿命和反应能量并警报，确保及时更换。更多选择的外接口，方便接驳所需外围设备。
768KF型加热炉 
万通卡氏水分测定仪均可外接768KF型加热炉，可以分析一些困难的试样，例如固体试样、与KF试剂发生化学反应的试样或不溶于KF溶剂的试样等。根据试样的性质精确地预设定升温程序，以保证将试样中的全部水分导入滴定池进行精确测定，所设定的参数可打印在最终的分析报告中。
详细资料和购买意向请联系东南科仪（索取资料和报价）：
广州：东风中路268号广州交易广场1706 　(510030)
电话：020-83510088（十线）　 83510550　 83510358
传真：020-83510388

北京：海淀区交大东路60号舒至嘉园3座　 (100044)
电话：010-62268660　 62260833　 62238029
传真：010-62238297

如果水份含量较低时用失重法就没法做了。例如塑料粒子。
一般固体做卡氏，有三种前处理方式：1、用合适的溶剂溶解之，如能实现此操作应该是最理想的；2、可考虑用合适的溶剂萃取样品中的水份，在测萃取液的水含量，扣除空白，这叫外部萃取法；3、用烘干路，连接氮气吹扫。
当然也有直接将固体样品放入滴定杯中的，这叫内部萃取。奶粉就有这么做的！具体还是得看你测什么样品咯！

原文由 dongnan 发表:
楼主已经有了两个限制条件：
1：固体：
2：卡尔费休法
所以，我们的回答也要围绕这个来进行。
当然，固体水分也可以根据水分性质：是吸附，包裹，结晶或者样品加热分解等性质，并且依据水分含量多寡的不同，也可采用红外快速水分测定仪，微波水分测定仪，近红外相关分析水分测定仪，电阻和电容感应法水分测定仪，溶剂萃取等多种方法进行检测。

我们代理的万通产品对固体的水分提供了很好的解决方案，即卡氏炉+水分滴定仪测定法。
卡尔费休水分测定是公认的准确性极高的经典方法，可测定试样中的结晶水、吸附水和游离水等。相比减重法水分测定，KF法对于在加热时会分解或理化性质会发生变异的试样，如油品, 抗生素, 生物制品等, 尤为适应。瑞士万通集50多年电化学分析研究开发经验，其KF水份测定仪，是唯一获得中国国家技术监督局计量器具型式批准书的水份滴定仪(证书编号:98-C132),适用于商检,药检,公证等各行各业, 多种型号选择,适应不同测量需求。
容量法KF水分测定仪主要特性：   
可测量液体、固体、气体和糊状试样，可测水份范围0.5mg至100%
测定结果准确度高，重现性好。采用双电压或双电流终点指示，用户可根据样品特征设定终点的判断准则。独有的自动背景水份扣除,环境水份漂移自动跟踪功能，确保分析结果的准确性。
操作简便,自动测定：设计精巧的703滴定台，可自动更换溶剂和排出废液, 避免有毒试剂外逸并提高系统的密闭性；测量结果自动记忆并可打印；数据传输规格与电子天平及个人电脑兼容，以实现全自动测量。
可使用国产试剂，并可预知KF试剂寿命，节约费用并确保测定成功。
标准型787，内置标准卡氏水分测定程序，LCD显示测定状态和结果。
库仑法KF水分测定仪主要特性：
可测量液体、固体、气体和糊状试样中10μg至10mg的水分.
可选用有隔膜和万通独有之无隔膜电极，若选用无隔膜电极，可仅使用单试剂，且电极无需维护及清理，使用寿命更长。
独有漂移终止控制功能，对每个试样的水分滴定都能智能化跟踪扣除空白。
复杂功能已编入标准和专家级模式，操作简单灵活。
库仑法测定的是绝对水份含量, 无须滴定剂当量的测定。
831KF型，使用有隔膜或无隔膜发生电极；可内存多达100个分析方法；按键自动更换试剂并可自动监测滴定池中试剂的使用寿命和反应能量并警报，确保及时更换。更多选择的外接口，方便接驳所需外围设备。
768KF型加热炉 
万通卡氏水分测定仪均可外接768KF型加热炉，可以分析一些困难的试样，例如固体试样、与KF试剂发生化学反应的试样或不溶于KF溶剂的试样等。根据试样的性质精确地预设定升温程序，以保证将试样中的全部水分导入滴定池进行精确测定，所设定的参数可打印在最终的分析报告中。
详细资料和购买意向请联系东南科仪（索取资料和报价）：
广州：东风中路268号广州交易广场1706 　(510030)
电话：020-83510088（十线）　 83510550　 83510358
传真：020-83510388

北京：海淀区交大东路60号舒至嘉园3座　 (100044)
电话：010-62268660　 62260833　 62238029
传真：010-62238297

老兄，你又在误导群众，卡氏水份仪中，拿到国家计量器具型事批准证书的决不止万通一家吧！

还是用卡氏干燥炉测，用干燥空气做载体即可，注意密封

不知你测什么固体,有好多种方法的,烘箱烘干、红外线干燥、甲苯带水蒸馏法、卡。费法等等，太多了。

你的样品含量高吗。如果你的样品水分含量还可以 的话。我建议你采用微波加热方法，简便、快速、有效。我们单位就是这样做的。该方法也应用在胶乳含固量测试上，效果很好。你只要有电子天平与微波炉就可以了。具体操作：将样品先进行称重一下，然后将样品放到微波炉内进行加热，由于你的样品不清楚，你需要调节合适的控制微波炉加热功率与时间然后再次将加热后的样品进行秤量，二者相减的差值就可以测定固体的水分了。供参考。

你的样品含量高吗。如果你的样品水分含量还可以 的话。我建议你采用微波加热方法，简便、快速、有效。我们单位就是这样做的。该方法也应用在胶乳含固量测试上，效果很好。你只要有电子天平与微波炉就可以了。具体操作：将样品先进行称重一下，然后将样品放到微波炉内进行加热，由于你的样品不清楚，你需要调节合适的控制微波炉加热功率与时间然后再次将加热后的样品进行秤量，二者相减的差值就可以测定固体的水分了。供参考。红外效果没有微波加热方法好。微波方法加热是从里向外，红外是表面逐步渗入。

原文由 yjz0719 发表:
核磁共振技术

杀鸡也用牛刀,晕!

要求精度高的时候,加热失重法不是首选

1)挥发性有机物会失去,当成水分
2)有些结晶水含量不出来

两个因素叠加,误差会大。

考虑用溶解（如果易溶）后卡氏滴定会比较准确

卡氏方法测试不正确，有的水分被固体样品吸收了。水分不能够跑出来。

  请教,用卡氏测定仪测定固体微文量水分时,用溶剂萃取法和直接测定法误差很大,不知道如何解释?