主题:【讨论】进样针残留的处理

浏览0 回复25 电梯直达
li1634
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原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
空白是什么?如果空白有机相少,说不定进样针外壁清洗的效果就不好。
空白是70%甲醇水
li1634
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原文由 robin_clhx(robin_clhx) 发表:
1.先逐个试试是不是流动相引入的杂质,把流动相带来的杂质排除掉
2.把柱子冲洗干净或换个新柱子,排除柱子残留的物质造成的杂质峰
3.如果是等度洗脱,可以按比例配成混合溶液,用单通道走流动相试试基线,排除比例阀或者是单向阀密封不严带来的溶剂混合引起的杂质峰
把这些问题搞清楚,再按原来的方法走走试一下
1、进过甲醇之后很干净,不是流动相问题;2、柱子也是不同有机相梯度冲过的3、进混合样品如何排除比例阀等一起问题?求解
li1634
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原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
如果进样针有残留,进甲醇不是也会出峰吗?还有“进很多空白峰面积基本不变”是什么意思,如果空白里就有杂质组分,峰面积与进样次数关系应该不大。
忘了说,进甲醇设置时间是0.2min,之后是平衡了一会才进样的,所以看不到峰;峰面积不变时杂质峰面积没有变化的意思
li1634
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原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
有可能进样针的外围小抹布脏了!导致残留!
个人觉得这个是最有可能的,下次做的时候清洗一下!!
weed2008
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夏天的雪
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原文由 li1634(v2890827) 发表:
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
有可能进样针的外围小抹布脏了!导致残留!
个人觉得这个是最有可能的,下次做的时候清洗一下!!
抹布脏了,进甲醇应该也有杂质峰
夏天的雪
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原文由 li1634(v2890827) 发表:
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
如果进样针有残留,进甲醇不是也会出峰吗?还有“进很多空白峰面积基本不变”是什么意思,如果空白里就有杂质组分,峰面积与进样次数关系应该不大。
忘了说,进甲醇设置时间是0.2min,之后是平衡了一会才进样的,所以看不到峰;峰面积不变时杂质峰面积没有变化的意思
直接进甲醇有没有杂质峰
li1634
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原文由 li1634(v2890827) 发表:
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
如果进样针有残留,进甲醇不是也会出峰吗?还有“进很多空白峰面积基本不变”是什么意思,如果空白里就有杂质组分,峰面积与进样次数关系应该不大。
忘了说,进甲醇设置时间是0.2min,之后是平衡了一会才进样的,所以看不到峰;峰面积不变时杂质峰面积没有变化的意思
直接进甲醇有没有杂质峰
0.2min太短,有杂质峰也出不来的,当初做的时候只是为了冲洗下,就没设太久,所以大家不必纠结出峰与否,下次做的时候我会进一针甲醇时间长一点看看有没有杂质峰
夏天的雪
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原文由 li1634(v2890827) 发表:
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原文由 li1634(v2890827) 发表:
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
如果进样针有残留,进甲醇不是也会出峰吗?还有“进很多空白峰面积基本不变”是什么意思,如果空白里就有杂质组分,峰面积与进样次数关系应该不大。
忘了说,进甲醇设置时间是0.2min,之后是平衡了一会才进样的,所以看不到峰;峰面积不变时杂质峰面积没有变化的意思
直接进甲醇有没有杂质峰
0.2min太短,有杂质峰也出不来的,当初做的时候只是为了冲洗下,就没设太久,所以大家不必纠结出峰与否,下次做的时候我会进一针甲醇时间长一点看看有没有杂质峰
进甲醇会不会出峰是个判断的依据,如果不出峰,很显然就是空白被污染了,如果出峰,就要从其他方面考虑
席沁
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这个空白应该是不是进的流动相,按理说这个应该不会有这么大的杂质峰。用你的流动相溶解个目标物质试试。是不是空白里面有什么杂质等引起的污染,导致了一个大峰(流动相有盐)
该帖子作者被版主 bingwang2282积分, 2经验,加分理由:鼓励
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