主题：土壤 消解 测定重金属

原文由 承之(dacaoyu) 发表:
酸中是不是含Cr

原文由 悬月(v2946100) 发表:
1、原子吸收标线的问题，你标线做的怎么样，这有很大一部分原因，标线的准确度直接影响实验结果，理论上要求三个9。而且你的那个标准使用液有没有再次确定浓度？
2消解问题，消解蒸干阶段，为了防止生成氧化物不溶，或者生成氧化物对部分重金属形成包裹，应控制温度，同时加0.5ml 硝酸溶解，然后稀释至50ml，不知道你是怎么做的
3仪器的问题，我们这里一根理论上不超过1000次，实际上700-800次效果已经不好了。多看看RSD，如果相差太大，可能数据准确性不一定好，有些时候可能需要经验判断。
4你测定结果偏高的结论从何得出？你的参比内容来自哪里？周边土层对照还是其他参考文献？而且理论上消解用酸都是有杂质的，你消解时间越久引入杂质越多，理论上是偏高的。

原文由 小小de叶子(v2900722) 发表:

原文由 悬月(v2946100) 发表:
1、原子吸收标线的问题，你标线做的怎么样，这有很大一部分原因，标线的准确度直接影响实验结果，理论上要求三个9。而且你的那个标准使用液有没有再次确定浓度？
2消解问题，消解蒸干阶段，为了防止生成氧化物不溶，或者生成氧化物对部分重金属形成包裹，应控制温度，同时加0.5ml 硝酸溶解，然后稀释至50ml，不知道你是怎么做的
3仪器的问题，我们这里一根理论上不超过1000次，实际上700-800次效果已经不好了。多看看RSD，如果相差太大，可能数据准确性不一定好，有些时候可能需要经验判断。
4你测定结果偏高的结论从何得出？你的参比内容来自哪里？周边土层对照还是其他参考文献？而且理论上消解用酸都是有杂质的，你消解时间越久引入杂质越多，理论上是偏高的。

曲线是三个9的，不过是调用的以前做的曲线，消解过程是每加一次试剂就开始加热一个小时，用的是硝酸、氢氟酸、高氯酸，消解完成后直接用水定容50ml，测定的数据RSD都是小于5%的。我这次消解的土壤是标准质控样品，与真值差的太大

原文由 悬月(v2946100) 发表:

原文由 小小de叶子(v2900722) 发表:

原文由 悬月(v2946100) 发表:
1、原子吸收标线的问题，你标线做的怎么样，这有很大一部分原因，标线的准确度直接影响实验结果，理论上要求三个9。而且你的那个标准使用液有没有再次确定浓度？
2消解问题，消解蒸干阶段，为了防止生成氧化物不溶，或者生成氧化物对部分重金属形成包裹，应控制温度，同时加0.5ml 硝酸溶解，然后稀释至50ml，不知道你是怎么做的
3仪器的问题，我们这里一根理论上不超过1000次，实际上700-800次效果已经不好了。多看看RSD，如果相差太大，可能数据准确性不一定好，有些时候可能需要经验判断。
4你测定结果偏高的结论从何得出？你的参比内容来自哪里？周边土层对照还是其他参考文献？而且理论上消解用酸都是有杂质的，你消解时间越久引入杂质越多，理论上是偏高的。

曲线是三个9的，不过是调用的以前做的曲线，消解过程是每加一次试剂就开始加热一个小时，用的是硝酸、氢氟酸、高氯酸，消解完成后直接用水定容50ml，测定的数据RSD都是小于5%的。我这次消解的土壤是标准质控样品，与真值差的太大

怎么能够调用以前的曲线呢？每次测定微量元素曲线要和样品是一起的！！！而且每次做实验工作曲线是不可能一样的~~~~我说怎么可能会有那么大的误差咯！工作曲线要现做！！！