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主题：【原创】乙炔——空气 也能做锡

浏览0 回复23 电梯直达
七月
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发表于：2015/01/14 21:45:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

火焰法测锡

      火焰法测锡，一般都要求用笑气——乙炔火焰，原因在与锡属于高温元素，一般乙炔——空气不能有较好的灵敏度，很多时候也做不出来····

      今天做样品时，仔细的看了标准，结果有了新发现，乙炔——空气测锡的灵敏度有了较大的提交，在此跟大家分享分享，也不知道有没其他版友早就做到这个灵敏度了，如果有，那就让大家见笑了

        参考标准：GBZ/T 160.22-2004 工作场所空气 锡及其化合物的测定

      标准主要内容：

        使用仪器PE 800

        以前是使用仪器的默认条件：波长286.3，燃烧头高度6nm，空气-乙炔比18:2.5，与标准有出入的就是我并不是用盐酸溶液定容，而是用了0.5%硝酸。效果如下：


        今天看标准是新发现就是第一张图标红两处

        1.分析线224.6，这台仪器找不到的啊，何解呢？

        2.富燃焰，常用的就是Cr用到富燃焰，但火焰很黄的，而这个锡默认的是18:2.5，跟Cr的17:2.5不一样，于是就开始查下富燃的特点，然后尝试，并没有仔细的去找最优的燃助比及燃烧头高度，仅仅套用Cr的默认条件就有了惊人发现

      新条件： 波长286.4，空气-乙炔比17:2.5，燃烧头高度10nm

      效果见下图：


相关系数才0.9991，可能是因为用10ml比色管配制标液引起的误差。后续有时间再去优化下燃助比和燃烧头高度看能不能再有提高

（为何不能调字号大少的·····）

该帖子作者被版主 冰山加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励原创
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X123457822
v2974119
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2015/1/15 11:04:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸光度提高了3倍，为什么用硝酸会有这么大的差别？
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七月
shadow_hlr
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2015/1/15 14:02:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 X123457822(v2974119) 发表:
吸光度提高了3倍，为什么用硝酸会有这么大的差别？


前后都是用硝酸做介质的。区别在与燃助比。
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hsz123456
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2015/1/15 16:21:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析锡时不能加硝酸，会生成偏锡酸沉淀使分析结果偏低。
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ldgfive
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2015/1/15 16:31:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做是可以做，就灵敏度低了，测试难度较大
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七月
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2015/1/19 20:12:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsz123456(hsz123456) 发表:

分析锡时不能加硝酸，会生成偏锡酸沉淀使分析结果偏低。


真有这回事？
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hsz123456
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2015/1/20 20:26:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
原文由 hsz123456(hsz123456) 发表:

分析锡时不能加硝酸，会生成偏锡酸沉淀使分析结果偏低。


真有这回事？


你没学过无机化学？
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七月
shadow_hlr
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2015/1/20 23:22:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsz123456(hsz123456) 发表:
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
原文由 hsz123456(hsz123456) 发表:

分析锡时不能加硝酸，会生成偏锡酸沉淀使分析结果偏低。


真有这回事？


你没学过无机化学？


学得不太深入
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冰山
yang_qingwen
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2015/1/21 7:14:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸与锡反应不是生成硝酸锡吗？偏锡酸是怎么回事？
就算从理论上会生成偏锡酸沉淀，那又如何解释楼主的结果呢？灵敏度提高3倍是客观事实啊！
楼主，既然你违反了理论却得到了较好的结果，何不借此钻研一下，也许能得诺贝尔奖呢？真不一定啊
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冰山
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2015/1/21 7:17:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsz123456(hsz123456) 发表:
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
原文由 hsz123456(hsz123456) 发表:

分析锡时不能加硝酸，会生成偏锡酸沉淀使分析结果偏低。


真有这回事？


你没学过无机化学？


注意到在样品处理的过程中使用了大量的硝酸。因此，楼主使用硝酸定容应该没什么错啊
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七月
shadow_hlr
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2015/1/21 22:15:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
硝酸与锡反应不是生成硝酸锡吗？偏锡酸是怎么回事？
就算从理论上会生成偏锡酸沉淀，那又如何解释楼主的结果呢？灵敏度提高3倍是客观事实啊！

楼主，既然你违反了理论却得到了较好的结果，何不借此钻研一下，也许能得诺贝尔奖呢？真不一定啊


提高灵敏度与使用硝酸介质无关，关键是富燃焰，并没有违法什么理论
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