主题:【讨论】磺胺检出限问题?

浏览0 回复10 电梯直达
20071940xu
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最近做磺胺检测,开始是检出限是5ug/kg,最近出口检出磺胺率过高,领导要求磺胺检出限1ug/kg ,我想请问是不是我们把检测曲线改变就可以了,我们的仪器是API4000?
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hujiangtao
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20071940xu
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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
有相关标准吧 自己能随便改吗[/quote用的国标是GB/T20759-2006
sukiliang
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weiqing1983
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降低曲线最低点的同时,还要把样品浓缩,样品加标也要按1ug/kg 来加,看回收率是否达标,要不然风险很大的。
yzulcl
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想要降低检测限,可以从两个方面着手。
1、仪器方法不变(仪器检测限不变),增加样品处理过程中的浓缩倍数。比如原来是浓缩10倍,改成浓缩100倍。
2、改仪器方法。这个又可以分为两个方面:
2.1、从质谱方面着手:深度优化质谱参数,提高质谱检测器的信噪比,自然可以降低检测限,不过这个潜力不大,除非之前的参数真的没有好好优化。最直接最有效果的是换仪器,同样是QQQ,不同厂家不同型号的仪器的性能还是有差别的。
2.2、从色谱方面着手:优化色谱方法,比如采用更高柱效的色谱柱,优化梯度分离方法等,使得同样的进样量(比如5ug/L*10ul)能够得到更尖锐的色谱峰,也能提高信噪比,从而降低检测限。
无论怎样,都必须要做方法验证,否则结果是可疑的,因为方法偏离了。
该帖子作者被版主 djj854115积分, 2经验,加分理由:应助
20071940xu
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原文由yzulcl(yzulcl)发表:想要降低检测限,可以从两个方面着手。
1、仪器方法不变(仪器检测限不变),增加样品处理过程中的浓缩倍数。比如原来是浓缩10倍,改成浓缩100倍。
2、改仪器方法。这个又可以分为两个方面:
2.1、从质谱方面着手:深度优化质谱参数,提高质谱检测器的信噪比,自然可以降低检测限,不过这个潜力不大,除非之前的参数真的没有好好优化。最直接最有效果的是换仪器,同样是QQQ,不同厂家不同型号的仪器的性能还是有差别的。
2.2、从色谱方面着手:优化色谱方法,比如采用更高柱效的色谱柱,优化梯度分离方法等,使得同样的进样量(比如5ug/L*10ul)能够得到更尖锐的色谱峰,也能提高信噪比,从而降低检测限。
无论怎样,都必须要做方法验证,否则结果是可疑的,因为方法偏离了。
分析很详细,谢谢版友
20071940xu
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原文由weiqing1983(weiqing1983)发表:降低曲线最低点的同时,还要把样品浓缩,样品加标也要按1ug/kg 来加,看回收率是否达标,要不然风险很大的。
浓度太低回收不是很好
20071940xu
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原文由sukiliang(sukiliang)发表:按领导的要求来做喲,把标准曲线最低点降低
只要仪器性能达标就没有问题
holyvarian
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把浓度的最低点降低要做重复性的吧?看低浓度的重复性能不能达到定量要求的标准。如果无限降低曲线浓度点,进两针都差别好大肯定是搞不起的。
wenwen1017
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就是,仪器检出限性能好,做最低点看稳定性好不好,或者就是把原来的各个点浓度进行稀释,进样,换算的时候乘以稀释倍数,这样可以
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