主题：【求助】标准冲突？？

滴 定 液
1  目的
  该SOP用于规范滴定液的配制、标定和计算。
2  适用范围
本SOP适用于《中国兽药典》滴定液的配制与标定。
3  职责
进行该项检验的检验员应该按该SOP进行检验，检测室主任负责监督该SOP的正确执行。
4  标定
4.1  简述
4.1.1  滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
4.1.2  滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应根据《中国兽药典》规定。
4.1.3  滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，实际工作中用滴定度等直接计算出滴定液的F值，用于容量分析中的计算。
4.2  仪器与用具
4.2.1  分析天平  感量为0.1mg。
4.2.2  10、25和50ml滴定管  应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
4.2.3  10、15、20和25ml移液管  其真实容量应经校准，并附有校正值。
4.2.4  250ml和1000ml量瓶  应符合国家A级标准，或附有校正值。
4.3  试药与试液
4.3.1  试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。
4.3.2基准试剂为有证标准物质或经有证标准物质比对过的基准试剂。
4.4  配制
  滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应按规定方法配制，并遵循下列有关规定。
4.4.1  所用溶剂“水”，应符合《中国兽药典》一部“纯化水”项下的规定。
4.4.2  采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的F值应为0.95～1.05；如在标定中发现F值超出0.95～1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
4.4.3  采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应精密称定（有效数字4～5位），置适宜大小的量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
4.4.4  配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
4.4.5  配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按《中国兽药典》附录中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经标定后方可使用。
4.5  标定
  “标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵照《中国兽药典》附录中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。
4.5.1  工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05％时，应在计算中采用校正值予以补偿。
4.5.2  标定工作宜在室温（10～30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度。
4.5.3  所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（有效数字4～5位）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。如通过“比较”进行标定，作为标准溶液的滴定液则应按《中国兽药典》的规定标定后方可使用，其取用应精密量取（精确至0.01ml），用量除另有规定外应等于或大于20ml。
4.5.4  根据滴定液的消耗量选用适宜体积大小的滴定管；滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。
4.5.5  标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。
4.5.6  标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。
4.5.7  标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标者在相同条件下各作平行试验至少3份；各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算，各平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1％；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1％；标定结果为初、复标的平均值，取4位有效数字。
4.5.8  直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（有效数字4～5位）与量瓶的容量以及计算公式进行计算，最终取4位有效数字。
4.5.9  临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液（浓度等于或大于0.1mol/L）的标定浓度与取用量（加校正值），以及最终稀释成的容量（加校正值），计算而得。
4.6  记录
  应记录标定及复标的日期、室温、指示剂或电极、基准试剂，使用的天平、滴定管、容量瓶编号，记录有关的测试数据。
  以硝酸汞滴定液（0.02mol/L）记录（附表）为例，说明滴定液标定所需记录的基本内容。
4.7  贮藏与使用
4.7.1  滴定液在配制后应按《中国兽药典》附录规定的[贮藏]条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。
4.7.2  应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，标签内容包括滴定液名称、标示浓度、标定日期、标定时的室温、F值、配制者、标定者、复标者、有效期等。
4.7.3  滴定液经标定所得的浓度或其“F”值，除另有规定外，可在3个月内使用；过期应重新标定。当标定与使用时的室温相差未超过10℃时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值；但当室温之差超过10℃，应加温度补正值，或按本操作规程4.5.7的要求进行重新标定。
4.7.4  当滴定液用于测定原料药的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差，必要时可由使用者按本操作规程5.7的要求重新进行标定；其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0.1％，并以使用者标定的结果进行计算。
4.7.5  取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与粘附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，避免污染。
4.7.6  当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，应弃去，不得再用。

版主 大哥。。不要抄书给我呀，这些我都知道，我想听听您对我问题的见解

原文由 yaowenfu 发表:
请问大家：

  1。《中国药品检验标准操作规程》书上说 ，滴定液F值要在0.95--1.05之间，有效期一般最多2-3月；
  2。可是我们买的 计量院配置的 滴定液。F 有1.058的，大于1.05的等等，还有有效期是1年；高锰酸钾，氢氧化钠也是一年，

  何解？？？？

谢谢 回复！！！ 谁回复下啊！！。。

我觉得楼主遇到的问题可以先和计量院的老师进行沟通，询问他们所提供的滴定液F超出标准范围的原因和有效期的问题。再者，如果使用这些超出标准要求的滴定液应该按标准中的要求进行添加溶质或溶剂之类的方式来保证F值的范围。还有保存期限还是应该按你使用的标准定为2～3个月，根据情况进行标定。一年的期限肯定是不合适的。