主题:【讨论】硝基呋喃实验中PH的调节

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user007
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原文由20071940xu发表:
原文由 bluemoonzw(v2912032) 发表:
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我做硝基呋喃代谢物检测有较长的时间了,可以负责任的告诉你,PH对硝基呋喃的提取率影响很小。只要在中性范围附近都会得到不错的结果,标准的要求是7—7.5,最早我也用PH计,现在看来根本没有必要,我现在用PH试纸就可以达到要求。这就样,有什么问题可以接着留言
就是我们做的时候会发现有时候离心出来上层比较多,有时候又比较少,会是PH值没有调节好的原因吗
你的意思是说在用磷酸二氢钾调节PH后,乙酸乙酯提取时离心后发现上层乙酸乙酯层体积有多有少吗?
对的
你做的基质是一样 吗?
笨笨驴xiaoR
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原文由 bluemoonzw(v2912032) 发表:
我做硝基呋喃代谢物检测有较长的时间了,可以负责任的告诉你,PH对硝基呋喃的提取率影响很小。只要在中性范围附近都会得到不错的结果,标准的要求是7—7.5,最早我也用PH计,现在看来根本没有必要,我现在用PH试纸就可以达到要求。这就样,有什么问题可以接着留言


你好 我最近也在做硝基呋喃的衍生产物 以下是我做的过程  取1ug/mL的混标标和内标加入50毫升离心管之后加入0.2moL/L的盐酸溶液20mL ,加入200微升衍生试剂溶液(0.075g到10毫升容量瓶,二甲亚砜溶解)混合20s 之后使用黑色塑料袋包上离心管,之后37℃水浴16小时 ,隔夜后取出加入0.1moL/L磷酸二氢钾溶液5毫升,使用4mol/L的氢氧化钠溶液条件ph在7.4左右 时候加入15毫升乙酸乙酯震摇1min 静置分层,移取上清液到氮吹管中 40℃缓慢氮吹 之后甲醇定容
我经过上述步骤之后进样上机 :上机结果却是没有找到相关的离子对 我想知道这个会不会和氮吹时间过长有关 因为我在氮吹的时候用的时间比较长
wenwen1017
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我也遇到过一组样品中,调完ph后,加乙酸乙酯,离心后出现不同体积的乙酸乙酯层,有的分界线很明显,有的就好像悬浊液一样,厚厚一层,感觉不是乙酸乙酯加少的问题,大家给分析一下,你们做的时候样品每个下来乙酸乙酯离心后都体积差不多吗
20071940xu
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原文由wenwen1017(wenwen1017)发表:我也遇到过一组样品中,调完ph后,加乙酸乙酯,离心后出现不同体积的乙酸乙酯层,有的分界线很明显,有的就好像悬浊液一样,厚厚一层,感觉不是乙酸乙酯加少的问题,大家给分析一下,你们做的时候样品每个下来乙酸乙酯离心后都体积差不多吗
很有可能是PH值没有调节好
20071940xu
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原文由笨笨驴xiaoR(v2721908)发表:
原文由 bluemoonzw(v2912032) 发表:
我做硝基呋喃代谢物检测有较长的时间了,可以负责任的告诉你,PH对硝基呋喃的提取率影响很小。只要在中性范围附近都会得到不错的结果,标准的要求是7—7.5,最早我也用PH计,现在看来根本没有必要,我现在用PH试纸就可以达到要求。这就样,有什么问题可以接着留言


你好 我最近也在做硝基呋喃的衍生产物 以下是我做的过程  取1ug/mL的混标标和内标加入50毫升离心管之后加入0.2moL/L的盐酸溶液20mL ,加入200微升衍生试剂溶液(0.075g到10毫升容量瓶,二甲亚砜溶解)混合20s 之后使用黑色塑料袋包上离心管,之后37℃水浴16小时 ,隔夜后取出加入0.1moL/L磷酸二氢钾溶液5毫升,使用4mol/L的氢氧化钠溶液条件ph在7.4左右 时候加入15毫升乙酸乙酯震摇1min 静置分层,移取上清液到氮吹管中 40℃缓慢氮吹 之后甲醇定容
我经过上述步骤之后进样上机 :上机结果却是没有找到相关的离子对 我想知道这个会不会和氮吹时间过长有关 因为我在氮吹的时候用的时间比较长
这个应该不会啊,你看看是不是衍生剂的问题,衍生效果不好
whwind
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原文由 bluemoonzw(v2912032) 发表:
我做硝基呋喃代谢物检测有较长的时间了,可以负责任的告诉你,PH对硝基呋喃的提取率影响很小。只要在中性范围附近都会得到不错的结果,标准的要求是7—7.5,最早我也用PH计,现在看来根本没有必要,我现在用PH试纸就可以达到要求。这就样,有什么问题可以接着留言
老师,我想请问一下,您是调PHd的时候是怎么混匀,然后用PH试纸测得啊?我都是用酸度计的探头使劲搅和
janex9999
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原文由 whwind(whwind) 发表:
老师,我想请问一下,您是调PHd的时候是怎么混匀,然后用PH试纸测得啊?我都是用酸度计的探头使劲搅和
我觉得漩涡混合效果不错
我是风儿
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20071940xu
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原文由我是风儿(nphfm2009)发表:应该是衍生剂的问题
如果衍生不好,影响会很大
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