主题:【已应助】调谐只有氮气峰高

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changyingm
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我们气质很久没用,上周五做维护,自动调谐结果如下:水:1.23%,氮气13.07%,氧气:0.25%,EM电压:1047,开大分流比进行吹扫(500:1)2h,水汽检查结果没什么改变,于是周五下班关机,周一开机前检查衬管、o型圈和隔垫并更换了隔垫,拧紧传输线,开机抽了4h的真空,调谐检查氮气峰没什么改变,结果如下:水:1.17%,氮气13.65%,氧气:0.13%,EM电压:1047,求教这是什么原因造成的?
该帖子作者被版主 小鱼6252积分, 2经验,加分理由:发帖求助
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小鱼625
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这种情形我有2方案供参考。
1、你的EM电压才1047,离子源很干净哦,我的都快到1400了。你接了几级的水氧捕集肼,这个捕集肼时间久了本身会带来氮气,那个大容量的放置的位置也有关系,不要水平放置,要垂直放置。
2、更换一瓶新的氦气。
symmacros
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yzguo
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可以将氦气进GC背面的螺母旋松,排气5分钟,再抽真空看看怎么样,如果没有改善,有可能是气源的问题。
changyingm
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原文由 小鱼625(v2974654) 发表:
这种情形我有2方案供参考。
1、你的EM电压才1047,离子源很干净哦,我的都快到1400了。你接了几级的水氧捕集肼,这个捕集肼时间久了本身会带来氮气,那个大容量的放置的位置也有关系,不要水平放置,要垂直放置。
2、更换一瓶新的氦气。


1. 对于这个几级水样捕集肼不太了解,我们用的是这样的:装机后应该只用过2瓶氦气,但是有三年了(由于我们做的样非常非常少),应该没有失效吧?还有我们捕集肼是水平放置的。
2. 我们刚换了瓶氦气,氦气不纯的原因?
changyingm
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问仪器多长时间没有使用了?有无氧捕集阱?
大半年了,前一次开机抽了一天一晚上。
changyingm
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原文由 yzguo(yzguo) 发表:
可以将氦气进GC背面的螺母旋松,排气5分钟,再抽真空看看怎么样,如果没有改善,有可能是气源的问题。
已经排过了,无改善~
小鱼625
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原文由 changyingm(v2785618) 发表:
原文由 小鱼625(v2974654) 发表:
这种情形我有2方案供参考。
1、你的EM电压才1047,离子源很干净哦,我的都快到1400了。你接了几级的水氧捕集肼,这个捕集肼时间久了本身会带来氮气,那个大容量的放置的位置也有关系,不要水平放置,要垂直放置。
2、更换一瓶新的氦气。


1. 对于这个几级水样捕集肼不太了解,我们用的是这样的:装机后应该只用过2瓶氦气,但是有三年了(由于我们做的样非常非常少),应该没有失效吧?还有我们捕集肼是水平放置的。
2. 我们刚换了瓶氦气,氦气不纯的原因?
1、你这个捕集肼是大容量的,能吸收40多克水。最好是垂直放置。
2、以前氮气是否正常? 若也有不正常,有可能是厂家提供的氦气本身有问题,可以换个厂家试试。
3、你打个样品或者空白试试,然后再手动调谐下,可能又会恢复正常。
千层峰
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原文由 changyingm(v2785618) 发表:
是的,换了一瓶~氮气不纯?

可能是换气的时候,空气进入了管路,,而氮气很难被抽走。一般做两个样品后就正常了。。
我是直接执行程序升温。。MS不采集数据
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