主题:【已应助】测定饮用水中的挥发酚时显色剂(4-氨基安替吡啉)的问题

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lifeng19851203
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大家好:
        我测定饮用水中的挥发酚时,用的是4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法。我们实验室买的4-氨基安替吡啉是科密欧产的,
第一次做标曲的时候,标准曲线线性比较好,可是空白管的吸光度值为0.351,空白值偏高。用三氯甲烷将4-氨基安替吡啉溶液萃取3遍后,
溶液几乎无色,空白管的吸光度值为0.036。可问题是虽然空白管的吸光度值降低,也导致标准管重低浓中都不显色,标准曲线不成线性。
反复做标准曲线几次,均出现相同情况。
问:1,这样是不是说明实验室的4-氨基安替吡啉试剂已经完全变质,不能再继续使用?
      2,想问下大家有做这个试验的,哪个厂家的4-氨基安替吡啉试剂比较好一些,显色效果比较好,另外应该怎么保存才能不变质?
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李偲
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我们用的是4-氨基安替吡啉是用硅酸镁提纯的,你可以试一下
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anshiwxy2
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4-氨基安替吡啉会被氯仿溶解损失,配置的时候多称量10%,萃取两次
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老兵
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原文由 李偲(v2770921) 发表:
我们用的是4-氨基安替吡啉是用硅酸镁提纯的,你可以试一下
这个方法可取。千万不要用三氯甲烷来进行4-氨基安替吡啉溶液所谓的萃取提纯,这样提的话空白倒是降下来,其显色剂的有效浓度和实摩尔吸光系数也大幅下降。
lifeng19851203
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是避光保存的,第一次做的时候试剂是没开封新打开的。
lifeng19851203
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原文由 李偲(v2770921) 发表:
我们用的是4-氨基安替吡啉是用硅酸镁提纯的,你可以试一下
真的太 谢谢了,不过我想问一下,用硅酸镁提纯怎么操作,这个我自己没做过,也查不到相关的资料,希望你能告诉我详细的操作方法和注意事项啊。
lifeng19851203
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
这个方法可取。千万不要用三氯甲烷来进行4-氨基安替吡啉溶液所谓的萃取提纯,这样提的话空白倒是降下来,其显色剂的有效浓度和实摩尔吸光系数也大幅下降。
嗯,谢谢。主要是这个试验我刚做,不是很熟悉,当出现空白值过高时,就上网查资料,资料上都是说用三氯甲烷萃取比较好,结果是自己用这个方法做效果不理想,所以就上来问问大家是怎么做的,借鉴一下啊。
李偲
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原文由 lifeng19851203(lifeng19851203) 发表:
真的太 谢谢了,不过我想问一下,用硅酸镁提纯怎么操作,这个我自己没做过,也查不到相关的资料,希望你能告诉我详细的操作方法和注意事项啊。
标准上有的嘛
lifeng19851203
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原文由 李偲(v2770921) 发表:
标准上有的嘛
谢谢啦,学习了,
liuliying-1987
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