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主题：【已应助】测定饮用水中的挥发酚时显色剂（4-氨基安替吡啉）的问题

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lifeng19851203
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发表于：2015/03/12 12:50:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好：
        我测定饮用水中的挥发酚时，用的是4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法。我们实验室买的4-氨基安替吡啉是科密欧产的，
第一次做标曲的时候，标准曲线线性比较好，可是空白管的吸光度值为0.351，空白值偏高。用三氯甲烷将4-氨基安替吡啉溶液萃取3遍后，
溶液几乎无色，空白管的吸光度值为0.036。可问题是虽然空白管的吸光度值降低，也导致标准管重低浓中都不显色，标准曲线不成线性。
反复做标准曲线几次，均出现相同情况。
问：1，这样是不是说明实验室的4-氨基安替吡啉试剂已经完全变质，不能再继续使用？
      2，想问下大家有做这个试验的，哪个厂家的4-氨基安替吡啉试剂比较好一些，显色效果比较好，另外应该怎么保存才能不变质？
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2015/3/12 16:19:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂避光保存了吗？
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李偲
v2770921
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2015/3/12 16:35:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的是4-氨基安替吡啉是用硅酸镁提纯的，你可以试一下
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anshiwxy2
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2015/3/12 16:42:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4-氨基安替吡啉会被氯仿溶解损失，配置的时候多称量10%，萃取两次
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老兵
wangliqian
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2015/3/12 22:55:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李偲(v2770921) 发表:
我们用的是4-氨基安替吡啉是用硅酸镁提纯的，你可以试一下
这个方法可取。千万不要用三氯甲烷来进行4-氨基安替吡啉溶液所谓的萃取提纯，这样提的话空白倒是降下来，其显色剂的有效浓度和实摩尔吸光系数也大幅下降。
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lifeng19851203
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2015/3/13 8:18:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是避光保存的，第一次做的时候试剂是没开封新打开的。
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lifeng19851203
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2015/3/13 8:24:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李偲(v2770921) 发表:
我们用的是4-氨基安替吡啉是用硅酸镁提纯的，你可以试一下
真的太 谢谢了，不过我想问一下，用硅酸镁提纯怎么操作，这个我自己没做过，也查不到相关的资料，希望你能告诉我详细的操作方法和注意事项啊。
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lifeng19851203
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2015/3/13 8:28:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
这个方法可取。千万不要用三氯甲烷来进行4-氨基安替吡啉溶液所谓的萃取提纯，这样提的话空白倒是降下来，其显色剂的有效浓度和实摩尔吸光系数也大幅下降。
嗯，谢谢。主要是这个试验我刚做，不是很熟悉，当出现空白值过高时，就上网查资料，资料上都是说用三氯甲烷萃取比较好，结果是自己用这个方法做效果不理想，所以就上来问问大家是怎么做的，借鉴一下啊。
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李偲
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2015/3/13 9:03:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lifeng19851203(lifeng19851203) 发表:
真的太 谢谢了，不过我想问一下，用硅酸镁提纯怎么操作，这个我自己没做过，也查不到相关的资料，希望你能告诉我详细的操作方法和注意事项啊。
标准上有的嘛
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lifeng19851203
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2015/3/13 11:23:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李偲(v2770921) 发表:
标准上有的嘛
谢谢啦，学习了，
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liuliying-1987
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2015/3/13 16:30:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也为这事苦恼呢
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