针头过滤器是用于HPLC、LC-MS-MS前处理样品及溶剂的过滤。属于实验室的常见耗材,过滤头的好坏直接影响测试结果及色谱柱的使用寿命。有幸得到迪马科技的免费试用,非常感谢迪马!上图为证!
1.接口:标准Luer接头
2.材质:超洁净聚丙烯壳体
3.外观:标识清晰
4.实验数据:水产品中呋喃唑酮检测
参考方法:GB/T 200752-2006
一、前处理方法:
1、称取2.0g样品于50mL的离心管中,加入10mL 甲醇—水混合液(2+1)均质,在用5.0mL甲醇水混合液洗涤均质刀头,二者合并,4000转离心5.0min,吸取上清液弃掉。
2、往残渣加入10mL 0.2mol/L的HCl,均质,再用10mL0.2mol/L的HCl洗涤均质刀头,二者合并后加入0.3.mL衍生试剂,于37℃避光振荡衍生化16h;
3、加入5mL 0.1mol/L的磷酸氢二钾,用NaOH调节PH至约7.4,4000r/min离心10min;
4、净化:采用HLB萃取小柱
(1)活化:把柱子固定在固相萃取装置上,分别用5mL甲醇和10mL水进行预处理;
(2)上样:吸取提取液全部过柱,流速小于2mL/min;
(3)淋洗:10mL水洗涤柱子,弃去全部流出液,抽干;
(4)洗脱:5mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液。
将洗脱液于40℃氮吹仪空气吹干,用超纯水定容至1ml,过0.22μm滤膜后液质联用仪分析。
二、配制标准曲线
分别配制呋喃唑酮标准曲线浓度(ug/kg)为0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0。线性相关系数r大于0.999。
三、检测数据
名称 | 加标浓度(ug/kg) | 检测结果 | 回收率(%) |
d-1 | 2.7 | 2.48 | 91.8 |
d-2 | 2.7 | 2.54 | 94.1 |
结论:外观美观,方便查找,标识更清晰。和注射器的密封性也比较好,不漏水。用标准物质检测回收率数据比较好。能满足常规实验要求。再次感谢迪马科技。