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主题：【求助】原子荧光测大豆中的汞

浏览0 回复18 电梯直达
long0032
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发表于：2015/03/17 15:48:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我在做大豆中的汞，我是加了5ml硝酸和5ml双氧水，在120度下加热消解的，为什么空白荧光值比样品还高呢， 还有回收率基本上为零，
，用的冷原子荧光 ，0.04%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾
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2015/3/18 9:34:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、双氧水可能影响检测，可以长时间加热赶酸至余1-2mL。
2、汞可能挥发损失，可加入少量高氯酸，0.5ml。增加汞稳定性，防蒸干。
3、试剂本身含汞量高，双氧水中含量可能更高，看标样空白多少。
4、冷原子荧光灵敏度高，稳定性差，可增加硼氢化钾的浓度为1%。点火。
5、也可能为其它原因，可一一排除。
该帖子作者被版主 lm2001-66加 5积分， 2经验，加分理由：积极应助！
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李三疯
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2015/3/18 13:22:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上已经分析得很全面了，楼主可以一一排查一下看
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飞鸿一束
v2866509
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2015/3/18 13:40:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果楼主采用湿法消解，建议硝酸和高绿酸，加盖回流低温消解。硝酸和双氧水一般用在微波消解，密闭高温高压。还原剂浓度稍微提高！
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long0032
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2015/3/18 15:38:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一土(asoil) 发表:
1、双氧水可能影响检测，可以长时间加热赶酸至余1-2mL。
2、汞可能挥发损失，可加入少量高氯酸，0.5ml。增加汞稳定性，防蒸干。
3、试剂本身含汞量高，双氧水中含量可能更高，看标样空白多少。
4、冷原子荧光灵敏度高，稳定性差，可增加硼氢化钾的浓度为1%。点火。
5、也可能为其它原因，可一一排除。
我试一试，谢谢
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long0032
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2015/3/18 15:39:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飞鸿一束(v2866509) 发表:
如果楼主采用湿法消解，建议硝酸和高绿酸，加盖回流低温消解。硝酸和双氧水一般用在微波消解，密闭高温高压。还原剂浓度稍微提高！
好的，多谢
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long0032
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2015/3/23 15:35:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶一下，希望有高手解决一下
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秋月芙蓉
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2015/3/23 22:12:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用硝酸-硫酸体系消解，最后赶酸加还原剂定容
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lingyi509
lingyi509
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2015/3/30 9:58:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有微波消解就很好了，另外，楼主称样量多少，双氧水是不是加的有点多了，对试剂要验证其纯度，是否不对测定元素造成干扰。
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hiei
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2015/3/30 10:10:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 long0032(v2654316) 发表:
最近我在做大豆中的汞，我是加了5ml硝酸和5ml双氧水，在120度下加热消解的，为什么空白荧光值比样品还高呢， 还有回收率基本上为零，
，用的冷原子荧光 ，0.04%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾
装备冷凝回流装置。
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long0032
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2015/3/30 16:32:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
如果有微波消解就很好了，另外，楼主称样量多少，双氧水是不是加的有点多了，对试剂要验证其纯度，是否不对测定元素造成干扰。
有微波，微波要多少温度消解呢
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