浪淘沙隐回复于2015/04/16
精密度分为进样精密度、方法精密度(中国药典称为重复性)、中间精密度和重现性。中国药典规定,重现性仅限于订入药典的方法,是不同实验室之间的对比。
如果按照中国药典的做法,进样精密度是配制一份样品,连续进样5-6针,计算峰面积RSD;重复性是要配制6份溶液,分别进样,计算峰面积RSD;中间精密度是另外一个实验员,在另外一天,用另外一台仪器进行重复性实验。
回收率实验,是每个浓度配制3份溶液,至少需要9个数据,也就是至少3个浓度各3份溶液。中国药典现在要求进行定量限的回收率实验。所以可以是加入定量限浓度、限度的80%浓度、限度浓度、120%限度浓度。这个定量限浓度的回收率和最高浓度的回收率,是考察线性范围的一部分。