主题:【已应助】调谐结果发现峰数目大于200,如何解决?

浏览0 回复37 电梯直达
花开见我
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symmacros
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原文由 花开见我(cai008) 发表:
看报告是800多个峰啊。
是800多个,是有点太多。
cxq19871003
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      一般GC-MS基峰超过200,原因推测有:1.真空抽得不够,纵然抽很长时间,因为这跟外置机械泵有关;2.可能漏气,一般开机或者长时间不用的仪器调谐前需要进行系统检漏,一般使用丙酮(色谱纯);3.仪器检测系统可能受到污染,也许为进样口、色谱柱、离子源以及外置机械泵油过脏等。
      然而,从楼主给出的GC-MS仪器调谐谱图看:真空度和漏气原因基本上可以排除,可从仪器检测系统污染方面着手,清洗下离子源等。
      今后使用建议:1.每次开机调谐前,必须检查进样口是否清洁、真空度是否达到要求、仪器检测系统是否漏气、外置机械泵油是否脏等;2.一般抽好真空之后,先稍高于离子源常规使用的温度烘烤2h左右。在此基础上,平时使用时多注意仪器性能的掌控,比如:1.周期性或观测仪器性能以定期清洗离子源,更换进样口处等的耗材;2.加强仪器日常科学、有效维护。

    这是鄙人的一点小看法,欢迎各位朋友批评与斧正!
                                2015.04.20    晚22:30
该帖子作者被版主 jimzhu4积分, 2经验,加分理由:谢应助。
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2015/4/20 22:39:59 Last edit by cxq19871003
tang566
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lidong2
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原文由 cxq19871003(cxq19871003) 发表:
      一般GC-MS基峰超过200,原因推测有:1.真空抽得不够,纵然抽很长时间,因为这跟外置机械泵有关;2.可能漏气,一般开机或者长时间不用的仪器调谐前需要进行系统检漏,一般使用丙酮(色谱纯);3.仪器检测系统可能受到污染,也许为进样口、色谱柱、离子源以及外置机械泵油过脏等。
      然而,从楼主给出的GC-MS仪器调谐谱图看:真空度和漏气原因基本上可以排除,可从仪器检测系统污染方面着手,清洗下离子源等。
      今后使用建议:1.每次开机调谐前,必须检查进样口是否清洁、真空度是否达到要求、仪器检测系统是否漏气、外置机械泵油是否脏等;2.一般抽好真空之后,先稍高于离子源常规使用的温度烘烤2h左右。在此基础上,平时使用时多注意仪器性能的掌控,比如:1.周期性或观测仪器性能以定期清洗离子源,更换进样口处等的耗材;2.加强仪器日常科学、有效维护。

    这是鄙人的一点小看法,欢迎各位朋友批评与斧正!
                                2015.04.20    晚22:30
目前已经更换进样隔垫,清洗进样针,烘烤离子源,机械泵油更换不到半年,下一步是检查色谱柱,清洗离子源!
lidong2
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问柱子用了多长时间了?好像过固定性涂层有损坏。
也有可能柱子涂层损坏!
wajer
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lidong2
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原文由 wajer(anwiner) 发表:
建议清洗离子源、四级杆或者HED
是的,清洗高能打拿极或者离子源
ruan651209
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看谱库,LZ的峰及响应都没有大异常。
个人觉得源肯定不脏,期待LZ最后答案。
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2015/4/21 14:04:30 Last edit by ruan651209
千层峰
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
常规理解峰多了都需要清洗离子源的
但EMV不高啊,,峰型,半峰宽都很好。。仪器应该在稳定状态了。。
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