原文由 cxq19871003(cxq19871003) 发表:目前已经更换进样隔垫,清洗进样针,烘烤离子源,机械泵油更换不到半年,下一步是检查色谱柱,清洗离子源!
一般GC-MS基峰超过200,原因推测有:1.真空抽得不够,纵然抽很长时间,因为这跟外置机械泵有关;2.可能漏气,一般开机或者长时间不用的仪器调谐前需要进行系统检漏,一般使用丙酮(色谱纯);3.仪器检测系统可能受到污染,也许为进样口、色谱柱、离子源以及外置机械泵油过脏等。
然而,从楼主给出的GC-MS仪器调谐谱图看:真空度和漏气原因基本上可以排除,可从仪器检测系统污染方面着手,清洗下离子源等。
今后使用建议:1.每次开机调谐前,必须检查进样口是否清洁、真空度是否达到要求、仪器检测系统是否漏气、外置机械泵油是否脏等;2.一般抽好真空之后,先稍高于离子源常规使用的温度烘烤2h左右。在此基础上,平时使用时多注意仪器性能的掌控,比如:1.周期性或观测仪器性能以定期清洗离子源,更换进样口处等的耗材;2.加强仪器日常科学、有效维护。
这是鄙人的一点小看法,欢迎各位朋友批评与斧正!
2015.04.20 晚22:30