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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】【新手求助】GC-MS走混标溶液，出峰形状很差，是什么原因导致的，可以调整什么参数改善？

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陈小胖不胖不胖不胖
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发表于：2023/11/23 14:35:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位好，用GCMS（7890A-5975C）走环硅氧烷（D4-D6）混标溶液0.5ppm，三种硅氧烷的出峰形状很奇怪（做其他测试的出峰情况都正常）请问是什么原因导致的呢？实验参数要怎么改善呢？谢谢各位！

进样量：2微升
进样口温度：280℃，进样口压力：7.0699 psi。
模式：分流，分流比5：1
流速：1ml/min
升温模式：40℃ 保持2min，15℃/min升至240℃，25℃/min升至280℃.
柱温箱 40℃
辅助加热区：300℃
推荐答案：安平回复于2023/11/23
进样体积降低一些，柱温初始温度的保持时间延长一些
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安平
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2023/11/23 15:12:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主使用什么溶剂？
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安平
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2023/11/23 15:13:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样体积降低一些，柱温初始温度的保持时间延长一些
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安平
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2023/11/23 15:14:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比适度提高，进样口温度适度提高
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通标小菜鸟
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2023/11/23 15:16:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主走的是全扫描模式，还是选择性离子扫描？这三个物质的分子量都是多少？质谱扫描范围设置多少？
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安平
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2023/11/23 15:21:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间越短的峰形状越差，那么应该是进样口或溶剂不良，或程序升温不良
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陈小胖不胖不胖不胖
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2023/11/23 16:37:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主使用什么溶剂？
用的是甲醇溶剂
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陈小胖不胖不胖不胖
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2023/11/23 16:41:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主走的是全扫描模式，还是选择性离子扫描？这三个物质的分子量都是多少？质谱扫描范围设置多少？
用的是全扫描模式，三个物质的分子量：D4 296.62; D5 370.77; D6 444.92; 扫描范围 45-450
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Insm_225995ca
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2023/11/23 16:46:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是全扫描模式，三个物质的分子量：D4 296.62; D5 370.77; D6 444.92; 扫描范围 45-450
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xiaolanzi5
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2023/11/23 17:55:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得用甲醇做溶剂不合适，是不是可以试试乙酸乙酯。
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安平
byron1111
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2023/11/23 19:29:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不建议使用甲醇。

可否改成正己烷，之类的低极性溶剂
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