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气质联用（GCMS）

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仪器社区 > 质谱 > 气质联用（GCMS）帖子详情

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主题：【原创】GC色谱柱初始温度影响这么大吗？

浏览0 回复15 电梯直达

大猫

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发表于：2024/03/23 16:52:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试了几个月，怎么改变SPL1、GC升温程序和MS条件都不出峰。某一次其他所有条件都一样，就只把色谱柱初始温度从35℃提高到50℃，有峰了，但是基线很乱。
后面该怎么调整才能解决基线问题？是顶空进样。

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2024/3/24 18:06:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感觉是顶空的问题，你可以试试不用顶空，直接进样看看。

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symmacros

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2024/3/24 20:52:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问液体进样出峰正常吗？顶空换别的样品可以出峰吗？

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大猫

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2024/3/24 22:03:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问液体进样出峰正常吗？顶空换别的样品可以出峰吗？

因为测白酒香味物质，一直想用的静态顶空，但是不管怎么改变GC升温程序都做不出来。
进样针进样其他人做过别的物质，做的好的峰还挺漂亮的。

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安平

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2024/3/25 8:00:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主详细描述具体分析什么样品，采用什么进样方法？进样量多少？

目前的问题是，谱图放大倍数比较大，并非基线不良。

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安平

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2024/3/25 8:02:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5min左右是有信号的，有可能分析方法灵敏度低。

或目标物保留弱等问题

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大猫

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2024/3/25 10:44:30 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:5min左右是有信号的，有可能分析方法灵敏度低。或目标物保留弱等问题

35℃初始色谱温度每次都在5min那里有信号，估计是白酒顶空蒸发出来的酒精，后面的时间运行了几十分钟，就是看不见一点峰。
改成50℃峰就乱七八糟了

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安平

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2024/3/25 11:35:49 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看来是目前的分析方法灵敏度不太高。

建议修改顶空条件，或者改用固相萃取方式或液体直接进样。

gc可以降低分流比，ms可以提高检测器电压试试。

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安平

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2024/3/25 11:37:02 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

目前使用的色谱柱，保留很弱，需要注意。

建议使用其他固定相和尺寸规格色谱柱

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安平

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2024/3/25 11:38:14 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果想要测定白酒中的醇醛酯类，可以考虑直接进样液体。

顶空灵敏度不高的

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luoliangyun

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2024/3/25 14:52:46 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空不挥发，怎么有峰？？？我们顶空一般都加热到60度以上。

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