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主题：【已应助】考核样品做不平行

浏览0 回复37 电梯直达
冰山
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发表于：2015/04/27 20:24:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    最近参加了2015年农产品质量安全检测能力验证，遇到了麻烦。样品是小麦粉，我们需要检测上报其中的铅与镉的含量。前处理消解、上机测定，我做了两个试剂空白平行样，带了两个GSB-2（小麦）平行样，两个GSB-6（菠菜）平行样，三个样品平行样，结果两个试剂空白基本平行，GSB-2(小麦)和GSB-6(菠菜)基本平行且结果进入标值范围，三个样品的平行样镉的结果也很平行，而这三个样品铅的结果差异却非常巨大：0.12mg/kg,0.24mg/kg,0.36mg/kg，成倍数关系。后来又做了两次，都是镉很平行，而铅却不平行。请问：这究竟是怎么回事？
    如果是人工操作误差，包括所用的器皿不干净或受到污染，那么试剂空白以及质控样应该也不平行；如果是样品不平行，那么镉为什么那么平行？
    这次参加考核的单位有一百多家，相信有很多单位遇到了相同的情形，因为在交流群里，痛苦的人不止我一个
    附：分别用北化优级纯硝酸和默克优级纯硝酸做试剂空白的对比试验:
   
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zyl3367898
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2015/4/27 21:41:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是为何，铅受到什么污染了吗？镉没有污染可能是试剂与玻璃器皿里不含镉，我做过铜、锌，铜没问题，锌试剂空白与样品都很高，查找问题一大圈，结果是瓶口分液器的吸管是黄色橡胶管，它里面含锌，换成乳胶管后，试剂空白与样品含量都很低。希望对冰山老师有所启发。
该帖子作者被版主 henkyq加 2积分， 2经验，加分理由：提供经验参考
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七月
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2015/4/27 22:13:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我之前做菠菜的铅都偏低很多~~~~还找不出原因···
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夕阳
anping
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2015/4/28 7:42:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我对楼主的问题很感兴趣，楼主能否按照我的表格将测试的吸光值填写在里面？不要质量结果，因为原吸所有分析的问题，均要从样品和背景两种吸光值来分析原因：
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2015/4/28 10:54:01 Last edit by anping
冰山
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2015/4/28 12:44:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这是为何，铅受到什么污染了吗？镉没有污染可能是试剂与玻璃器皿里不含镉，我做过铜、锌，铜没问题，锌试剂空白与样品都很高，查找问题一大圈，结果是瓶口分液器的吸管是黄色橡胶管，它里面含锌，换成乳胶管后，试剂空白与样品含量都很低。希望对冰山老师有所启发。
谢谢张老师！现在觉得很可能如您所说就是污染了，也怀疑是样品不均匀。以后我想做一个空白试验，只加消解用试剂，连续做五、六罐，最后上机看看结果怎么样
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冰山
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2015/4/28 12:48:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
我之前做菠菜的铅都偏低很多~~~~还找不出原因···
我做GSB-6(菠菜)中的铅还是不怕的，因为其中的铅含量接近于土。用石墨炉测定，标曲0-50ppb，稀释4倍，进标值范围耿耿的。从前处理到上机测定，无任何特殊处理。微波消解。做土是湿法消解，也没什么大问题，不过偏低的确是有点，可以接受的
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冰山
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2015/4/28 19:04:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
我对楼主的问题很感兴趣，楼主能否按照我的表格将测试的吸光值填写在里面？不要质量结果，因为原吸所有分析的问题，均要从样品和背景两种吸光值来分析原因：


安老师，由于每个标液、空白及样品的信号值都是抵扣了标准空白的数据，为此我特意把标准空白也列入表中。特此说明
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七月
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2015/4/28 19:05:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
我做GSB-6(菠菜)中的铅还是不怕的，因为其中的铅含量接近于土。用石墨炉测定，标曲0-50ppb，稀释4倍，进标值范围耿耿的。从前处理到上机测定，无任何特殊处理。微波消解。做土是湿法消解，也没什么大问题，不过偏低的确是有点，可以接受的
我是湿法消解。你做菠菜和土壤的升温程序是一样的？有没加基改？
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冰山
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2015/4/28 20:41:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
我是湿法消解。你做菠菜和土壤的升温程序是一样的？有没加基改？


    我做菠菜是微波消解，土壤样品是电热板湿法消解。
    两者的基改都是磷酸二氢铵，加量也相同，升温程序也一样
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夕阳
anping
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2015/4/28 21:22:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
安老师，由于每个标液、空白及样品的信号值都是抵扣了标准空白的数据，为此我特意把标准空白也列入表中。特此说明

恕我愚钝，这张表格我还真没看懂。怎么左右两张表格分别在测铅和镉时的吸光值会完全一样？

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冰山
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2015/4/28 22:16:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:


不好意思，我弄错了。那都是铅的数据。请看新表如下：
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2015/4/29 5:56:43 Last edit by yang_qingwen
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