主题:【已应助】考核样品做不平行

浏览0 回复37 电梯直达
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七月
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
不好意思,我弄错了。那都是铅的数据。请看新表如下:

PE就是怪,有磷酸二氢铵背景反而高了。不过有时能改善峰型。
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2015/4/29 5:57:35 Last edit by yang_qingwen
冰山
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
PE就是怪,有磷酸二氢铵背景反而高了。不过有时能改善峰型。
嗯哪,用了基改,再根据需要适当调整温度,峰形还挺不错的。本来我一直用磷酸二氢铵,最近换了硝酸钯后发现峰形“矮胖”了,于是就升了原子化温度,峰形就“瘦”了
夕阳
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
不好意思,我弄错了。那都是铅的数据。请看新表如下:

信号值是样品的峰高值吗?峰面积是样品信号吗?背景面积是背景信号的峰面积吗?
以铅的测试结果来看,铅的原子化温度太低了,应该在1800~2000°为宜。此外同样的样品为何测铅时的背景会那样高呢?例如样品1~3的背景均高于样品信号有几十倍;并且试剂空白也太高了。我建议你不要急于做什么工作曲线,首先要摸索升温条件,分别摸索试剂空白,标物和样品的测试该条件。其参考标准是:样品信号提高,背景值下降,相对标准偏差(RSD)要小。还有钱的测试条件中,狭缝要窄,否则铅的282.4nm的波长会产生干扰,如下图:

狭缝宽,282.4nm的干扰峰与283.3nm的主峰叠加在一起了。

狭缝变窄后,282.4nm的干扰峰与  283.3nm主峰分开了。
henkyq
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这是为何,铅受到什么污染了吗?镉没有污染可能是试剂与玻璃器皿里不含镉,我做过铜、锌,铜没问题,锌试剂空白与样品都很高,查找问题一大圈,结果是瓶口分液器的吸管是黄色橡胶管,它里面含锌,换成乳胶管后,试剂空白与样品含量都很低。希望对冰山老师有所启发。
就因为这个我们把邦瓶塞的橡皮筋换掉了
冰山
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原文由 夕阳(anping) 发表:
安老师,现在顾不上详细地做全面回复,先简单说一下,信号值,峰面积和背景面积,全部都是峰面积积分值。信号值=峰面积-标准空白峰面积
JIANNAN
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你的背景是有点高了,基改用0.05mg磷酸二氢氨+0.003mg硝酸镁试试。
冰山
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原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
你的背景是有点高了,基改用0.05mg磷酸二氢氨+0.003mg硝酸镁试试。


背景是挺高的,做镉时单用磷酸二氢铵做基改背景更高。换用硝酸钯做基改后背景下降了很多,数据请看上面10楼附表。
尽管背景值较高,但在测土样、菠菜标准、大米标准、圆白菜标准等质控样时结果还过得去,就没有要求它。这个很必要吗?
JIANNAN
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
背景是挺高的,做镉时单用磷酸二氢铵做基改背景更高。换用硝酸钯做基改后背景下降了很多,数据请看上面10楼附表。
尽管背景值较高,但在测土样、菠菜标准、大米标准、圆白菜标准等质控样时结果还过得去,就没有要求它。这个很必要吗?
按说面粉消解后的背景不应该高的,你的背景这么高我有点不明白?我测过大米的样品,背景都挺好的,要不你把消解的条件发上来看看?
冰山
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原文由 JIANNAN(yinjun) 发表:
按说面粉消解后的背景不应该高的,你的背景这么高我有点不明白?我测过大米的样品,背景都挺好的,要不你把消解的条件发上来看看?


微波消解:称取1.0g,加8ml硝酸+2ml双氧水。15min升至180度,维持20min。冷却后取出上电热板赶酸至1ml左右,定容至25ml。
冰山
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原文由 夕阳(anping) 发表:
安老师,以前做铅时还是比较稳定的,所以我不觉得是因为升温条件等因素造成了平行样的不平行。前面有版友分析认为可能是污染了,我也倾向与这个观点。现在我想先找到污染源,遗憾的是还没有找到
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