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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【已应助】考核样品做不平行

浏览0 回复37 电梯直达

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狼牛牛

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2015/5/4 15:23:00 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没做过食品，曾经一次做岩矿出现很多组分不平行的情况，最终认定是样品的不均匀导致的！

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冰山

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2015/5/4 16:14:13 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
没做过食品，曾经一次做岩矿出现很多组分不平行的情况，最终认定是样品的不均匀导致的！

我也怀疑是样品的问题，可是镉却非常平行

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狼牛牛

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2015/5/4 16:27:56 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
我也怀疑是样品的问题，可是镉却非常平行

这也有点奇怪，样品本身是粉末吗？有多少目的样子？

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冰山

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2015/5/4 18:48:23 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 狼牛牛(lang2899) 发表:
这也有点奇怪，样品本身是粉末吗？有多少目的样子？

多少目不好说，就跟平时的面粉一样啊

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abcpgf

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2015/5/4 22:52:51 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们做矿样经常会碰到样品不均匀的情况，有时候有的元素相差很大。

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冰山

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2015/5/5 8:42:13 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这是为何，铅受到什么污染了吗？镉没有污染可能是试剂与玻璃器皿里不含镉，我做过铜、锌，铜没问题，锌试剂空白与样品都很高，查找问题一大圈，结果是瓶口分液器的吸管是黄色橡胶管，它里面含锌，换成乳胶管后，试剂空白与样品含量都很低。希望对冰山老师有所启发。

张老师，“五一”节前我分别用北化优级纯硝酸和默克优级纯硝酸做了一次试剂空白，进行比对。具体为7ml硝酸，1ml双氧水，采用与样品完全相同的条件上微波消解。之后电热板赶酸至1ml左右，以0.5%硝酸定容至25ml比色管中，最后上机测定。结果见下表1：

首先有个疑问是默克优级纯硝酸的铅本底也是这么高吗？跟北化优级纯硝酸相比不遑多让啊！这个默克硝酸是我从外单位借来的，装入平时配制0.5%硝酸时所用的一个500ml玻璃容量瓶中，存放时间大约是一星期。难道是我的容量瓶壁中铅溶出进入了默克酸中？否则不明白它的铅本底为何这么高？
言归正传。从这两个5平行中，可以看到数据基本一致，但是由于该值均较高，所以在考核中各样品的平行样不平行，应该就是与此有关。默克硝酸试剂空白的第二个平行（红色圈内）出现了一个超高数值，这应该是收到了污染。这个值的出现与检测样品中出现的超高值相对应。现在还不能肯定污染源是什么？也许是清洗消解罐、比色管时不彻底，或者是赶酸过程中有异物侵入。我觉得清洗不彻底的可能性更大。唉，承认这一点令人惭愧并且痛苦，因为考核样品做的不好不能完全归咎于别人了。。。不管怎么说，比起镉的测定，铅的测定要困难的多。
同时，我还测了试剂空白中的铬，结果如下见表2：