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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】水溶液中低浓度醋酸含量气相色谱分析

浏览0 回复16 电梯直达
xhy8304
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发表于：2015/05/04 12:22:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析对象HAC%约0.2%（w/w）
气相色谱条件：
色谱柱Stabilwax 柱长30.0m，内径0.32mmID、0.25um膜厚
进样量：0.5uL；分流比1：50；进样口温度200度；柱流量：2ml/min，恒线速度
程序升温：升温速率20度/min  初始温度80度，终止温度200度，各保持1min
FID：250度
自动进样
分析出现问题: 峰高和峰面积不重复（貌似几次进样峰高和峰面积增加），什么原因？？？
该帖子作者被版主 又又1990加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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apei1002
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2015/5/4 13:09:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
极性太强了，又是水，不适合气相分析，IC好测
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2015/5/4 13:45:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ是分析乙酸吗？这个25ppm-300ppm的重现性都很好而且是手动进样
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xhy8304
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2015/5/4 14:24:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wajer(anwiner) 发表:
LZ是分析乙酸吗？这个25ppm-300ppm的重现性都很好而且是手动进样


也是用气相吗？条件可否告知？
同一个样品中其它成分峰面积重复性都挺好的，就醋酸不行。
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wajer
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2015/5/4 14:51:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xhy8304(xhy8304) 发表:
也是用气相吗？条件可否告知？
同一个样品中其它成分峰面积重复性都挺好的，就醋酸不行。
条件差不多，只是我用DB-WAX，进样次数多了，会影响基线，后运行温度可以升高点，否则峰型比较丑
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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xhy8304
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2015/5/4 14:58:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wajer(anwiner) 发表:
条件差不多，只是我用DB-WAX，进样次数多了，会影响基线，后运行温度可以升高点，否则峰型比较丑
我们这测试峰形挺好的，就是面积不重复。程序升温差不多130～150度醋酸出峰
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安平
byron1111
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2015/5/4 17:34:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看色谱图如何？

  是否色谱柱老化不良？
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安平
byron1111
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2015/5/4 21:14:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用plot q
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zyl3367898
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2015/5/4 22:45:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议4楼将运行条件写详细些，有加分。
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xhy8304
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2015/5/6 8:32:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
建议用plot q
公司购买的就是WAX毛细管柱，这种柱子是不是不适合分析水溶液中有机成分？
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之晴哥
v2865515
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2015/5/7 10:02:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前工作经验中，采用聚乙二醇作为固定液，分析乙酸、丙酸、正丁酸等时，安捷伦公司的DB-WAX、CP-WAX均呈现峰形不好的情况；考查中，最好的反而是菲罗门公司的ZB-WAX plus。这种色谱柱上，酸的峰要尖锐很多。
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