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主题：溶剂峰顶部被切

浏览0 回复18 电梯直达
octopuses
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发表于：2015/05/05 19:49:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
由于我分析的样品含量约是0.5毫克/毫升  气象色谱图中的峰很小  增大进样量后峰可以增大  但同时溶剂峰的顶部出现平头和溶剂峰的拖尾  请问这对样品含量的准确性分析是否有影响(用的是内标法)。
附：怎样可以增加目标样品的峰面积？？？
推荐答案：symmacros回复于2015/05/05
你用内标法测定含量，溶剂峰平顶无关系，只要不影响目标物就行。
补充答案：

molecule回复于2015/05/06

这个在实际分析中很常见，楼主可以考察一下方法的线性、检测限、重复性和特异性，这几条满足要求的话，基本上就不用担心方法可不可靠了。

化院天使回复于2015/05/06

溶剂过载，只要不影响检测就可以，另外，色谱条件中程序升温可以稍微修改下，使乙二醇和乙醇分离的更好些，尽可能的降低影响。

xiao-jin回复于2015/05/06

溶剂峰平头无所谓，如果LZ不愿用程升，为解决溶剂拖尾会影响样品峰，可以适当减小柱流，让二峰之间间距拉大，但会造成出峰周期长。建议改用极性弱的毛细管柱使用，可能峰型会好看些。

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2015/5/5 23:17:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用内标法测定含量，溶剂峰平顶无关系，只要不影响目标物就行。
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octopuses
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2015/5/5 23:22:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
你用内标法测定含量，溶剂峰平顶无关系，只要不影响目标物就行。
但是溶剂峰拖尾  样品在尾部    依你之见那我还可以增加进样量了
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2015/5/5 23:27:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 octopuses(v2981605) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
你用内标法测定含量，溶剂峰平顶无关系，只要不影响目标物就行。
但是溶剂峰拖尾  样品在尾部    依你之见那我还可以增加进样量了

能不能是溶剂减少拖尾呢？不知道拖尾影响大不大？
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安平
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2015/5/6 8:28:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么样品，什么条件，看看色谱图如何？


  溶剂峰如果不参与定量，平头也没有关系。
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安平
byron1111
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2015/5/6 8:48:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好详细描述一下。

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octopuses
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2015/5/6 9:19:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
科晓GC1690气相色谱仪 FID检测器  PEG-20M 30*0.32*0.33毛细管柱 兰化所产  分析乙二醇的含量  用乙醇做溶剂 氮气做载气  1,3-丙二醇做内标物  色谱条件 柱温160  进样260  检测器260  柱前压0.06MPA    氢气0.09MPA  空气0.06MPA  尾吹20毫升/分  分流流速200毫升/分  进样量0.2微升 由于所分析乙二醇含量少  所以将灵敏度调得最大  这样就出现问题(1)溶剂峰平头  （2）溶剂峰拖尾  乙二醇的峰就在溶剂峰的尾部 致使峰型不好 （3）目标样品的峰高和面积太小  需要把衰减调得很小才能看清楚  谢谢各位提出宝贵的意见
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：详细
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molecule
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2015/5/6 9:51:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个在实际分析中很常见，楼主可以考察一下方法的线性、检测限、重复性和特异性，这几条满足要求的话，基本上就不用担心方法可不可靠了。
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octopuses
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2015/5/6 9:56:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 molecule(molecule) 发表:
这个在实际分析中很常见，楼主可以考察一下方法的线性、检测限、重复性和特异性，这几条满足要求的话，基本上就不用担心方法可不可靠了。
额  好的  谢谢  这样我就放心接着往下做了
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化院天使
v2837117
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2015/5/6 10:30:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂过载，只要不影响检测就可以，另外，色谱条件中程序升温可以稍微修改下，使乙二醇和乙醇分离的更好些，尽可能的降低影响。
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2015/5/6 10:33:25 Last edit by v2837117
wazcq
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2015/5/6 10:55:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙醇和乙二醇应该很好分离，再优化色谱条件试试
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