主题：有人做过制备型的TLC吗，求经验

原来做过。为了保证样品的纯度，首先要”洗板“。点样时尽量点成一条线，可事先画一条痕迹线。控制点样量，以免过载影响分离效果。可同时展开两块板以提高效率。

我也正要做 一起学习一下啊

TLC 较保险。 你也可以试试 负压 FLASH 柱层析方法

具体怎么做呢。
每个点点多大呢。一块板能拿到多少东西呢。在什么地方展开，是特制的吗？

当时就用了普通的点样毛细管点的样，一个挨一个地点（成一条线）。样品量与你要分离样品的复杂程度和板的分离效率有关，第一次做宁可少点。没有特意计算过每次能分离的量。我是在一个与板大小正好适合的大展开缸里展开的。

觉得还不如过柱子！

谈TLC，需要切记的是：第一、某种样品在这种展开剂中只显示一个点，并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。因此在寻找展开剂时，多尝试几种比例不同，成分不同的展开剂。展开剂的极性太小，点分不开，极性太大，也分不开.一般以目标产物的Rf值在0.3左右为最佳。

第二、点不能点得太浓,否则容易重叠,不易判断,因为如果两个点相近的话,一浓就变成一个点
第三、板上点的展开的清晰程度和溶剂的极性和物质在该溶剂中的溶解性有关，只有两者比较合适了，才能有一个交好的分离效果。

选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇

使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，常用的溶剂组合有：Petroleum ether/Ethyl acetate, Petroleum ether/Acetone, Petroleum ether/Ether, Petroleum ether/CH2Cl2, CH2Cl2/ethyl acetate, ethyl acetate/ MeOH, CHCl3/ ethyl acetate

展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了所有的溶剂用来两两组合后，最后才找到petroleum ether/THF这类不常见的混合溶剂。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例,达到最佳效果，如果没有分开的迹象，最好是换溶剂。

对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。当然，选择所添加的碱性物质，还必须考虑容易从产品中除去，氨水无疑是较好的选择。