主题：【原创】气相色谱法检测草莓中乙草胺

在论坛上看到好多老师对761方法的简化，学到了非常多东西。正好最近草莓中乙草胺传的比较热，就借检测草莓 中乙草胺的同时也分享一下我们的检测方法。
仪器：安捷伦6890N μECD，色谱柱：DB-5，什么仪器条件我就不说了，大同小异。
标准品：乙草胺，我们买的是100ug/mL的，用正己烷稀释成20ug/mL作为储备液。
下面就说说前处理方法：



首先准备好样品，80mL离心管，电子天平；然后称取20g样品于离心管中，这里改变了称样量，因为25g样品+50mL乙腈离心管就满了，没办法匀浆了。

加标：从贮备液中取一定量的标准品加到样品中，我一般是取50uL，加标量是0.05mg/kg

然后再加40mL乙腈，加完乙腈后再加5-7g氯化钠，然后就可以匀浆了。

匀浆完以后就放入离心机中离心。我们的离心机配的是80mL的转子。

离心完后的效果就是上图所示，分层非常清晰，然后取10mL乙腈到50mL烧杯中，放到电热板上。这一步一般我们用电热板的方式进行浓缩，只要你的通风厨风力够，把电热板放到通风厨边缘，把烧杯放到电热板边缘，周围都用纸挡住，那么风就会从烧杯上方吸进去，在烧杯里形成涡流，就相当于一个空气源。电热板的好处就是比水浴氮吹要慢一些，大概能慢个5min左右，但是正是因为慢所以好控制干的程度。有时候样品量大的时候，一不注意就吹干了，那么对于有机磷来说就白干了，所以做大批量样品时我们还是选择用电热板来进行浓缩。大家如果有条件的话可以对比试一试，找到最适合自己的方法。

这是吹干的样子，效果还是很好的。

吹干后加正己烷复溶，然后漩涡一下就可以上柱了，净化的方法完全是按照761方法做的，用的弗罗里矽柱。

过完柱后，将洗脱液氮吹小于5mL，最后用正己烷定容至5mL，最后过滤膜上机测定。
关于结果和回收率：
我们用这个方法做了有两年多了，有机磷有机氯和拟除虫菊酯加起来有50多种，回收率基本都很少有不在80%-120%之间的，做气质和液串质时也就是把固相萃取小柱换一下，效果都很好，个人认为是比较简单的方法了，但是和标准方法偏移的比较大，专家评审的时候还得老老实实按照标准的来，欢迎大家按照我的方法试一试，可以一起交流交流经验。
补一下谱图

第一张是0.1mg/L的标准溶液，乙草胺出峰在6.157分钟，峰面积824，第二张是加标的谱图，添加量0.1mg/kg, 峰面积为734，回收率：89%