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主题：【已应助】这个样能走出一个峰吗？

浏览0 回复6 电梯直达
kari
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发表于：2015/05/15 09:21:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2-phenyl-3,6-dimethylmorpholine Tartaric acid
用的waters  AQ  C18的柱子
用甲醇-水走梯度，甲酸也不行，出两个未完全分开的峰，然后用NA2HPO4,之后也加酸了，出分开的一大一小的两个峰，又用了NAH2PO4，不加酸，加酸，都不行，这个样
能走出一个峰吗?
推荐答案：浪淘沙隐回复于2015/05/16
昨天没看明白。这种情况下，酒石酸不用去管的，这个酒石酸就好比盐酸，只是为了增加碱基的稳定性的，只要分析这个碱基就好。酒石酸极性大，但是这个碱基带有仲胺，应该是中等极性。所以尽管两者极性相差不是很小，但用0.1%酸水做流动相的话，酒石酸的保留增强，而碱基保留减弱，可能出峰有点重合。所以这个方法中，应该尽量使流动相pH高点，但是pH多少是合适的，需要试验来确定。pH合适是指峰形好、峰面积和保留时间稳定。
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2015/5/15 11:56:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上个图看看
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wslmpol
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2015/5/15 13:46:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不太明白，为啥要让两种物质走出一个峰？
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一片枫叶
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2015/5/15 14:30:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把详细条件和图谱传一下，比较容易找到问题的原因。
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浪淘沙隐
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2015/5/15 19:30:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个盐会出两个峰的，一个扁桃酸一个碱基。扁桃酸吸收弱，出峰会很小，碱基极性小所以保留应该比较强，并且吸收应该也很不错。因为不知道楼主的色谱条件，所以不知道出一大一小两个峰是什么情况。如果流动相起始有机相比例不太高的话，出现这种情况应该是其中包含了杂质。
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一片枫叶
v2960432
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2015/5/15 19:58:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像是：2-苯基3，6-（....)吗啉酒石酸，应该显酸性，加磷酸氢钠或磷酸二氢钠是为了调整PH值，流动相PH值的选择应该是关键。
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浪淘沙隐
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2015/5/16 13:30:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天没看明白。这种情况下，酒石酸不用去管的，这个酒石酸就好比盐酸，只是为了增加碱基的稳定性的，只要分析这个碱基就好。酒石酸极性大，但是这个碱基带有仲胺，应该是中等极性。所以尽管两者极性相差不是很小，但用0.1%酸水做流动相的话，酒石酸的保留增强，而碱基保留减弱，可能出峰有点重合。所以这个方法中，应该尽量使流动相pH高点，但是pH多少是合适的，需要试验来确定。pH合适是指峰形好、峰面积和保留时间稳定。
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