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主题：【求助】不溶物的高效液相色谱分析

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Insm_6a704141
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发表于：2019/09/02 22:36:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神，我想在酸性条件下用hplc（甲醇+pH2.5磷酸二氢钾缓冲溶液）检测对苯二甲酸这种降解产物，但是在进标样的时候对苯二甲酸根本不在pH2.5磷酸二氢钾缓冲溶液中溶解。我不知这样想对不对：1. 用氨水或者碱液溶解对苯二甲酸，用甲醇和磷酸二氢铵作为流动相（如果同时改变缓冲溶液ph，保留时间是不是也和样品对不上，文献用的ph4.5）；2. 用对苯二甲酸二钠溶解到ph2.5的磷酸缓冲溶液中，作为对苯二甲酸标样的替代，不知盐和酸在这个条件下保留时间是否会一样呢？
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2019/9/3 9:46:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用乙酸铵试试
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xulinshou9742
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2019/9/3 10:25:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用安捷伦SB-C8色谱柱，流动相：（水1L加 2mL磷酸）加甲醇（乙腈），自己试一下条件，改变一下有机相，比较容易检测。
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2019/9/3 10:26:38 Last edit by xulinshou9742
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2019/9/3 10:26:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
用乙酸铵试试
呃，  您的意思是用乙酸铵做流动相么？因为是按照文献里面的hplc条件分析降解产物，所以流动相用的是ph2.5的磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇，所以对苯二甲酸作为降解产物之一，标样我之前用ph2.5的磷酸缓冲溶不了
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2019/9/3 21:00:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xulinshou9742(xulinshou9742) 发表:
用安捷伦SB-C8色谱柱，流动相：（水1L加 2mL磷酸）加甲醇（乙腈），自己试一下条件，改变一下有机相，比较容易检测。
是这样的，我的对苯二甲酸标样不溶，我很纠结诶，标样不溶没法做，我参考的文献C18柱检测了对苯二甲酸，流动相是甲醇和2.5ph的磷酸缓冲液
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