主题:【已应助】N,N-二甲基甲酰胺峰的判别

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色谱柱的具体规格如何?  内径、长度、液膜厚度如何?
安平
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柱子初始温度降低到40.
分流稍大一点看看。
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2015/5/21 11:38:34 Last edit by byron1111
zyl3367898
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原文由之晴哥(v2865515)发表:(1)根据你的色谱图,明显发现,色谱条件不够好,出峰拖尾太严重;这种色谱条件做溶剂残留,会出现几个问题:1-灵敏度不高,乙醇还好,一般药品是0.5%,但DMF就比较低了,你这样的色谱条件,必然检出限可能接近物质限量。
(2)色谱定性,即使是简单的色谱定性,出峰顺序是乙醇、DMF、DMSO,大多数色谱柱上是这个顺序。如果条件选择不好,DMF和DMSO会相隔很近,这会造成一个简单问题,即有时候DMSO里面的杂质会影响你的误判。一般定性,是取很少一点物质,进入色谱系统,进行分析。
(3)DMF的残留,以往测试是采用-wax色谱柱分析,出峰还比较对称,具体色谱温度你可以根据情况调节。
最近做甲肟中的乙醇残溶,溶剂是DMF,为什么对照中的乙醇峰面积会越来越大?是DMF的问题还是什么问题?
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