实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111695今日发帖：58 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【新手求助】求助-杂质多的原因有哪几大类？

浏览0 回复9 电梯直达
暖暖corrine
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2015/05/20 11:07:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
大家好，我是新人，准确讲是化验的门外汉一枚。
有个问题想请教各位大侠们帮忙分析下，具体的看附图：
最近化验结果的主峰一天比一天低，怀疑是里面的杂质影响，想问下，我们采用的直接进样法会不会使色谱柱留存杂质？若有杂质，能清洗吗？怎么清洗？如若不是的话，其他原因会有哪些？

我们化验室用的仪器比较老了，是FID，型号是GC-9790福立。色谱柱：SE-30 30m*0.32mm*0.5um，工作站是浙大N2000的。
推荐答案：色谱世家回复于2015/05/20
先高温赶下进样器，色谱柱、检测器（温度设置参考仪器说明书和色谱柱说明书）
一、做空白试验
    进溶剂看下出峰情况，进3-5次，看下有没有多余的峰出现
二、样品做重复性
    进3-5次样品，看下主峰的峰面积，你是面积归一法，就要考虑到所有的峰了，对这几次样品的谱图作对比，看下那个峰是从无到有，那个峰是从小到大，再上图看下，找问题只能一步一步的来
补充答案：

xdzh130回复于2015/05/20

你说主峰一天比一天底，是取的同一个样吗？有没有检查过进样隔垫是否漏气？色谱柱中即便有杂质，对主峰影响也不大，你只需老化柱子即可。你最好用同一个样品多试几针，如果峰高变化不大，那就是你样品本身的问题，否则再检查仪器，消除漏点后再测。

xiao-jin回复于2015/05/20

所测杂质渐渐增大，可以检查下进样器系统，然后用高温对系统进行活化处理下。同时检查下仪器的测试条件是否被改动过，也可以用原来所做过样品或标样对仪器测试下再说。

该帖子作者被版主 雨木霖加 4积分， 2经验，加分理由：悬赏补贴
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
雨木霖
mickeylin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/20 11:23:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果程序升温的比较好的话，仪器里边是几乎不会有杂质能影响到分析的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xdzh130
xdzh130
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/20 11:26:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说主峰一天比一天底，是取的同一个样吗？有没有检查过进样隔垫是否漏气？色谱柱中即便有杂质，对主峰影响也不大，你只需老化柱子即可。你最好用同一个样品多试几针，如果峰高变化不大，那就是你样品本身的问题，否则再检查仪器，消除漏点后再测。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
色谱世家
v2895125
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/20 13:29:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先高温赶下进样器，色谱柱、检测器（温度设置参考仪器说明书和色谱柱说明书）
一、做空白试验
    进溶剂看下出峰情况，进3-5次，看下有没有多余的峰出现
二、样品做重复性
    进3-5次样品，看下主峰的峰面积，你是面积归一法，就要考虑到所有的峰了，对这几次样品的谱图作对比，看下那个峰是从无到有，那个峰是从小到大，再上图看下，找问题只能一步一步的来
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：应助
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiao-jin
xiao-jin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/20 15:49:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所测杂质渐渐增大，可以检查下进样器系统，然后用高温对系统进行活化处理下。同时检查下仪器的测试条件是否被改动过，也可以用原来所做过样品或标样对仪器测试下再说。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/21 9:56:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯乙酰氯是否衍生进样？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/21 9:58:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是直接进样。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋醉虞阳
wangjianhua1102
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/21 12:19:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空针、试剂空白、标样。依次排除杂质峰。
如果里面物质都能气化的，对柱子影响不大，直接进样
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/21 21:19:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白测试很重要。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2015/5/22 18:41:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子老化一下。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 求助-杂质多的原因有哪几大类？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁