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主题：【求助】间硝基氯苯的测定

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lzjhappyok
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发表于：2008/08/07 16:12:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
弱极性柱，进样口200度，柱温120度2分钟，10度每分钟升到150度，保持35分钟，测间硝基氯苯，没峰。换以前建好的方法，正常，证明仪器没问题，那问题在哪呢？大家有没有更好的测定方法？
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2008/8/7 16:43:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lzjhappyok 发表:
弱极性柱，进样口200度，柱温120度2分钟，10度每分钟升到150度，保持35分钟，测间硝基氯苯，没峰。换以前建好的方法，正常，证明仪器没问题，那问题在哪呢？大家有没有更好的测定方法？

既然以前的方法正常，为什么要换呢？你的这个柱子与以前的方法的柱子极性不同吗？如果极性不同，出峰时间肯定不同，有可能是峰还没有出来，升高温度，看看会有峰出来的
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lzjhappyok
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2008/8/7 16:47:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没说清楚，以前的方法是测别的物质的，不是间硝基氯苯的。
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2008/8/7 22:52:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lzjhappyok 发表:
我没说清楚，以前的方法是测别的物质的，不是间硝基氯苯的。

测定使用的是什么检测器？
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KEN
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2008/8/8 13:01:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lzjhappyok 发表:
弱极性柱，进样口200度，柱温120度2分钟，10度每分钟升到150度，保持35分钟，测间硝基氯苯，没峰。换以前建好的方法，正常，证明仪器没问题，那问题在哪呢？大家有没有更好的测定方法？

楼主查过间硝基氯苯的沸点没有？其沸点有235度
汽化室的温度太低，将汽化室的温度设为250度、检测器设为250-300度左右。在找样品的分析条件时，个人认为最好是用恒温，方便一些。可以先将柱温设在恒温200度左右，进样试试，看出峰情况再来调整。
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