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主题：【已应助】第一针出峰比后面几针晚得多

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blbts
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发表于：2015/05/27 14:58:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新买的安捷伦1260  做甲醛 GB/T2913.3
每天走标线的时候第一针出峰总会比后面几针晚， 最多的时候7分钟才出峰， 后面几针2分钟就出来了。
今天特地先冲了半小时，还是老样子。流动相用的水-乙腈 6:4。请问各位老司机这是什么原因？
推荐答案：夏天的雪回复于2015/05/27
液相中第一针有偏移是很常见，但是没有偏的这么厉害。同时，做甲醛一般是需要衍生的，看了下标准GB/T 2912.3-2009 ，标准中衍生化试剂是用含0.5%的醋酸的乙腈进行配制，因此时间的偏移可能是由于pH的影响导致的，还是柱平衡的问题
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2015/5/27 15:38:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主描述的情况确实有点特殊，就单单第一针保留时间延长吗？
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hujiangtao
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2015/5/27 16:18:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没遇到过 帮顶
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blbts
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2015/5/27 16:45:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
楼主描述的情况确实有点特殊，就单单第一针保留时间延长吗？
确实就第一针，后面就都正常了，这种情况碰到很多次了 ，每次延长的时间也不相同
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夏天的雪
bingwang228
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2015/5/27 20:18:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有找到GB/T2913.3 ，楼主说的是不是这个标准GB/T 2912.3-2009 纺织品 甲醛的测定 第3部分：高效液相色谱法
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夏天的雪
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2015/5/27 20:25:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相中第一针有偏移是很常见，但是没有偏的这么厉害。同时，做甲醛一般是需要衍生的，看了下标准GB/T 2912.3-2009 ，标准中衍生化试剂是用含0.5%的醋酸的乙腈进行配制，因此时间的偏移可能是由于pH的影响导致的，还是柱平衡的问题
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OnionXin
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2015/5/27 20:43:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以试试加长一下第一针的分析时间，看看会不会出现两个峰的情况
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blbts
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2015/5/28 16:48:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
液相中第一针有偏移是很常见，但是没有偏的这么厉害。同时，做甲醛一般是需要衍生的，看了下标准GB/T 2912.3-2009 ，标准中衍生化试剂是用含0.5%的醋酸的乙腈进行配制，因此时间的偏移可能是由于pH的影响导致的，还是柱平衡的问题
确实是2912.3  如果是pH的影响的话 就是进样导致的咯  柱平衡的话光流动相冲洗也没啥用吧， 还是说应该调节流动相的pH...
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夏天的雪
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2015/5/30 16:49:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 blbts(v2639512) 发表:
确实是2912.3  如果是pH的影响的话 就是进样导致的咯  柱平衡的话光流动相冲洗也没啥用吧， 还是说应该调节流动相的pH...
先进一针样品，让色谱柱适应一下
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