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主题：【原创】Diamonsil Plus色谱柱体验二: Diamonsil Plus C18-A测定植物油中4种抗氧化剂——6月加150钻石币

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夏天的雪
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发表于：2015/05/30 16:27:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)特丁基对苯二酚(TBHQ)和没食子酸丙酯(PG)是我国允许使用的食品抗氧化剂中的4种，用于防止油脂及制剂、油炸食品、膨化食品、饼干、罐头等油脂的酸败，在食品生产加工企业中常被混合使用，同时添加。GB 2760 《食品添加剂使用标准》中对这四种添加剂的使用范围和限量都有明确的限定。在测定过程中发现，流动相pH值和色谱柱性能对这四种抗氧化剂的测定具有很大的影响，不适当的流动相pH值和性能较差的色谱柱容易出现没食子酸丙酯(PG)色谱峰的拖尾以及色谱峰间的分离度较差等现象，因此选择一款合适的色谱柱对抗氧化剂的测定具有重要的意义。
      本实验通过采用DiamonsilPlus C18-A色谱柱（规格为250×4.6mm，5μm）测定BHA、BHT、TBHQ和PG四种抗氧化剂标准溶液，考察该款色谱柱的性能，并与实验室中其它品牌色谱柱进行比较。以植物油样品为例，对空白样品、阳性样品以及加标样品的检测，考察该款色谱柱在实际样品中的应用。
色谱条件
流动相：梯度洗脱，梯度表见附表1；
流速：0.80mL/min；
柱温：30℃；
检测波长：280nm
进样量：10uL

DiamonsilPlus C18-A色谱柱与其他品牌色谱柱性能比较
测定物质：四种抗氧化剂的混合标准溶液；浓度：100mg/L


      通过实验发现，在该色谱条件下Diamonsil Plus C18-A对这四种抗氧化剂具有很好的分离能力，而且具有较高的柱效。在相同的色谱条件下使用相同的仪器利用不同品牌的两个色谱柱对同一浓度的标准溶液进行测定，发现Diamonsil PlusC18-A的理论塔板数、分离度、拖尾因子等参数均优于与其对比的另一款色谱柱，从而展现了Diamonsil PlusC18-A卓越性能。
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夏天的雪
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2015/5/30 16:35:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对植物油及其加标样品进行处理，并用Diamonsil Plus C18-A对植物油中的四种抗氧化剂进行测定，结果如下：
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夏天的雪
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2015/5/30 16:37:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后一张色谱图所用的色谱柱和色谱梯度条件有别于前两款色谱柱，但是从谱图中也可以看出，该款色谱柱拖尾较为明显
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