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主题：【已应助】关于苯并咪唑兽药残留检测的问题

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tm19850509

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发表于：2015/06/03 19:16:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小弟在做 GBT 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定液相色谱-串联质谱法这个方法时发现几个问题：
1、方法检出限有点偏高，0.01mg/kg和0.08mg/kg，相当于50ng/mL，而我标准曲线最低点可以做到0.1ng/mL,而且响应也不低能上万
2、在做回收率的时候，有两个特别低，按方法操作的，然后我就用标准样品直接过c18和HLB柱，上机，回收率低的只有20%。同时由于这五种物质都是碱性药物我还试了mcx柱，回收率也不佳，最低只有10%。
不知道有没有同行做过这个方法，或这几个物质，可以交流学习下

附件：

GBT 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定液相色谱-串联质谱法.pdf

该帖子作者被版主 马踏飞燕加 10积分， 2经验，加分理由：欢迎来讨论

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2015/6/3 22:52:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您的帖子已经置顶，期望版主和专家解答

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hujiangtao

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2015/6/4 15:00:24 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计是以前的仪器，很多老的液质方法都存在方法检出限高的问题

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被风吹过的夏天

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2015/6/11 20:55:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回收率偏低可以采用一下内标法

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tm19850509

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2015/7/1 23:07:07 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 被风吹过的夏天(xndxlzm) 发表:
回收率偏低可以采用一下内标法

选择哪个内标，给个标准，毕竟是国标，定量方式不能随便改

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2015/7/1 23:07:58 Last edit by tm19850509

xfgwy

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2015/7/26 7:58:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

直接用乙腈提旋蒸定容看看，简单又省事

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dlnly

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2015/8/13 17:06:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议优化一下SPE柱的方法:
过SPE的时候，可以单独收集上样液，淋洗液，和洗脱液，看看在那一部分损失的。
不同厂商的SPE柱可能有差异！

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栀子花开

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2015/9/7 14:26:56 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

回答一下第一个问题吧：标准要考虑到全国各地的不同情况，仪器设备型号繁杂，性能良莠不齐，人员素质高低不一，所以针对全国的统一标准中的检出限不能定得太低，否则大批实验室达不到这个要求，标准也无实用性了。各实验室可以根据自己的实际情况，确定自己实验室的检出限，但不能高于标准方法中的检出限，否则不能采用该方法。这是本人的理解，可能存在着偏颇，请板油们一起探讨。

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