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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【悬赏帖】征集土壤和沉积物中 铁的火焰原子吸收分析方法注意事项

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huangza
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2015/6/8 16:56:58 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤中铁含量应该不低，用火焰法吧。
关键还是消解过程，消解完全要加氢氟酸，怎样赶去氢氟酸应该特别注意。
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玉米馒头
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2015/6/9 11:23:02 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤和沉积物中铁靠谱些的前处理方法还是碱熔，酸溶的话部分样品结果可能偏低。
FAAS线性范围窄，硬要上的话要么称样量得够小，要么稀释。而且碱熔的溶液盐度高，不注意清洗的话燃烧头很容易积盐。
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envirend
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2015/6/9 11:52:45 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由alhoon发表： 土壤和沉积物中铁靠谱些的前处理方法还是碱熔，酸溶的话部分样品结果可能偏低。
FAAS线性范围窄，硬要上的话要么称样量得够小，要么稀释。而且碱熔的溶液盐度高，不注意清洗的话燃烧头很容易积盐。
谢谢老师，1.消解方法：能否分享一下土壤和沉积物中铁的碱熔处理详细事项。
2.分析方法：采用的火焰原子吸收～～WDXRF做铁真的好。
3.标样值：土壤和沉积物标样中铁给的值有三氧化二铁，氧化亚铁～～它们换算为全量铁的结果，前者远大于后者；究竟如何算标样中铁的含量？
非常感谢。
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玉米馒头
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2015/6/10 9:22:18 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
谢谢老师，1.消解方法：能否分享一下土壤和沉积物中铁的碱熔处理详细事项。
2.分析方法：采用的火焰原子吸收～～WDXRF做铁真的好。
3.标样值：土壤和沉积物标样中铁给的值有三氧化二铁，氧化亚铁～～它们换算为全量铁的结果，前者远大于后者；究竟如何算标样中铁的含量？
非常感谢。


碱熔的话，不同的坩埚对应不同的熔剂以及不同的熔样温度，比较廉价方便的是刚玉坩埚+过氧化钠的组合，熔剂：试样比＞10:1，熔样温度700 ℃，熔样时间15 min，50 mL 1:1 盐酸提取加热提取。刚玉坩埚以废酸煮沸清洗，之后高温烘干。
标样中TFe2O3%*0.6994=TFe%
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envirend
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2015/6/10 11:26:40 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
碱熔的话，不同的坩埚对应不同的熔剂以及不同的熔样温度，比较廉价方便的是刚玉坩埚+过氧化钠的组合，熔剂：试样比＞10:1，熔样温度700 ℃，熔样时间15 min，50 mL 1:1 盐酸提取加热提取。刚玉坩埚以废酸煮沸清洗，之后高温烘干。
标样中TFe2O3%*0.6994=TFe%


非常感谢老师。
1. 50 mL 1:1 盐酸提取加热提取--对沉淀和液体都加入提取吗？这个有无温度限制呢？能否用硝酸呢？
2.该消解方法还适合那些元素呢？
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玉米馒头
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2015/6/10 14:11:50 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
非常感谢老师。
1. 50 mL 1:1 盐酸提取加热提取--对沉淀和液体都加入提取吗？这个有无温度限制呢？能否用硝酸呢？
2.该消解方法还适合那些元素呢？


熔融完成后，将坩埚放入玻璃烧杯中，冷却后再加入盐酸提取，使用硝酸的话就不能采用重铬酸钾容量法咯。
适合那些担心酸溶无法溶解完全的元素，比如Al、Ti、Zr、Be、Hf、W、Sn、Nb、Ta等，其中部分元素是因自身理化性质导致无法完全酸溶，部分元素是作为前一部分元素的伴生元素，比如铝土矿中的Sc、Ga，因Al酸溶不彻底，导致Sc、Ga的分析也得碱熔。不过以上大部分元素应该是还没纳入环境监测范围的(相关的毒理学研究还没开展或极少)。
不过对于土壤而言我曾经弄了一方法，就是样品在刚玉坩埚中先加氢氟酸除硅，而后再碱熔，如此一来一则可以提高称样量，二则可以减少熔剂用量，但缺点是刚玉坩埚会被弄脏，但不影响后续使用。
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2015/6/10 14:31:59 Last edit by alhoon
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2015/6/10 14:16:55 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
熔融完成后，将坩埚放入玻璃烧杯中，冷却后再加入盐酸提取，使用硝酸的话就不能采用重铬酸钾容量法咯。
适合那些担心酸溶无法溶解完全的元素，比如Ti、Zr等。
非常感谢老师。硼元素采用四酸法无法消解，您提供的消解是否也适合它呢？
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2015/6/10 14:49:58 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
非常感谢老师。硼元素采用四酸法无法消解，您提供的消解是否也适合它呢？


土壤中硼含量大致在X-1XX ppm之间吧，参考我上贴中的回复，氢氟酸除硅的方法不适用于硼，偏偏样品中硼含量又极低，碱熔了总得稀释吧，就算稀释了也可能上不了ICP-MS(盐度太高)，ICP-OES法检出限可能无法满足要求(仪器检出限*定容体积*稀释倍数/称样量=方法检出限，算算就知道，仪器检出限若是用广告里的数据倒是应该可以...)，酸溶也无法保证彻底的话，还是只能酸溶...
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2015/6/10 16:27:35 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
土壤中硼含量大致在X-1XX ppm之间吧，参考我上贴中的回复，氢氟酸除硅的方法不适用于硼，偏偏样品中硼含量又极低，碱熔了总得稀释吧，就算稀释了也可能上不了ICP-MS(盐度太高)，ICP-OES法检出限可能无法满足要求(仪器检出限*定容体积*稀释倍数/称样量=方法检出限，算算就知道，仪器检出限若是用广告里的数据倒是应该可以...)，酸溶也无法保证彻底的话，还是只能酸溶...
无限感激您。
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