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主题：【新手求助】求助 铝合金 相分解 DSC 放热峰问题 万分感谢~~~~

浏览0 回复18 电梯直达
Totoro2015
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发表于：2015/06/08 09:51:59 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
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想问两个问题

一、为什么同一个样品，升温速率10℃/min和40℃/min的放热峰不在同一个位置啊，高速率的向高温区域移动了。
二、为什么放热峰特别宽，这是什么因素影响的，下面两幅第一个还比较正常，第二幅就特别宽了，这数据可以用吗？还有第三幅图这样的是不是放热峰没测出来？
三、我要看一个亚稳相的分解，我从DSC图上怎么确定分解起始点和结束点，除了这些，一般还有哪些信息比较有用、

刚接触DSC，照着文献的方法来的，数据到了也感觉不太好，问题太多了，求大神指点，我的问题是出在了哪里 ，万分感谢~~~~~~~··
推荐答案：人来人往回复于2015/06/08
请标注一下每张图的测试条件---升温速率、气氛、样品量等。

你这是TA的仪器吧？ 是、哪个型号呢？


升温速率越快，因为温度梯度的关系，峰会右移。不过铝合金导热性能还不错，10℃/min和40℃/min的峰值温度差不太多吧？
补充答案：

tutm回复于2015/06/08

楼主测试快到800度了，用的仪器应该是TA公司的SDT Q600吧。这类同步热分析中的DSC一般不会很好，但是楼主要做这么高温度，那也没办法，只能用这类仪器了。
1. 升温加快，转变点向高温方向移动是正常的。
2. 你的样品是同一个吗？不同样品不好比了。而且这类仪器重现性不是很高；一般这么高温度，金属样品测试用的是氧化铝坩埚，导热性也会低一些，重现性也会受影响。
3. 第三张图后面部分如果你怀疑热转变还没有完全测出来，那应该升温到更高，比如900或1000度。起始点一般要用外推点，结束点可以用峰值点。
另外，看到你叙述中提到“放热峰”，但是从图上看，这些都是吸热峰，没有放热峰。

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KK-yiqi
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2015/6/11 19:19:13 18楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Totoro2015(v3009560) 发表:
好的 谢谢您~~
不客气。不过要求做到700度的话还是让人担心的，至少很费机子。
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Totoro2015
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2015/6/11 8:57:25 17楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
是的
好的 谢谢您~
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Totoro2015
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2015/6/11 8:56:29 16楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
这是PE公司的高端DSC了。
好的 谢谢您~~
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tutm
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2015/6/11 8:46:25 15楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Totoro2015(v3009560) 发表:
你好 能看下这个仪器型号 PERKINELERMDSC8500，这个算是精密DSC吗 谢谢啦~~~~
是的
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KK-yiqi
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2015/6/11 8:43:01 14楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Totoro2015(v3009560) 发表:
你好 能看下这个仪器型号 PERKINELERMDSC8500，这个算是精密DSC吗 谢谢啦~~~~
这是PE公司的高端DSC了。
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Totoro2015
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2015/6/9 20:01:42 13楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
这些仪器最高使用温度一般都在700度，估计你们老师怕损坏仪器不让做这么高，这是可以理解的，毕竟仪器上的传感器是非常贵的。
你好 能看下这个仪器型号 PERKINELERMDSC8500，这个算是精密DSC吗 谢谢啦~~~~
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Totoro2015
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2015/6/9 11:19:24 12楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
这些仪器最高使用温度一般都在700度，估计你们老师怕损坏仪器不让做这么高，这是可以理解的，毕竟仪器上的传感器是非常贵的。
好吧 这样啊 那我就只能想想别的办法了 谢谢您啦~~
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tutm
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2015/6/9 11:00:08 11楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些仪器最高使用温度一般都在700度，估计你们老师怕损坏仪器不让做这么高，这是可以理解的，毕竟仪器上的传感器是非常贵的。
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Totoro2015
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2015/6/9 10:44:34 10楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
600CPE的DSC7肯定能做。不换仪器的话，如果样品还能装些，那建议加大样品量，估计这种相变与熔化相比，热会小很多。不要做到熔化。
好的 谢谢指导~~
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KK-yiqi
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2015/6/9 10:41:10 9楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
600CPE的DSC7肯定能做。不换仪器的话，如果样品还能装些，那建议加大样品量，估计这种相变与熔化相比，热会小很多。不要做到熔化。
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