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主题：【已应助】气相色谱法检测苯和环氧氯丙烷残留溶剂的条件

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低头思念
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发表于：2015/06/09 15:16:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    请问：气相色谱法检测苯和环氧氯丙烷残留溶剂的条件该怎样设置？
    若采用顶空进样，程序升温方式，该选择什么样的柱子，以及程序升温方式怎么设定？
推荐答案：xdzh130回复于2015/06/11
原料药是什么?固体还是液体?苯或环氧氯丙烷的大概浓度是?感觉顶空温度95℃太高,我觉得50至60℃够了,平衡时间10min短了，30min吧。
  你的柱子是毛细柱吗？多长？你先别着急用程序升温，就用50度恒温（或100度以内），先直接进0.5ul纯品，100比1分流，若出峰，证明仪器部分没问题，否则找故障原因并加以排除，如果直接进样出峰，而顶空无峰（配样浓度可大一点，比如数十ppm）,则顶空部分有问题，比如漏气啊，条件不适合啊，等等，一步一步排除。
  提醒一下，我在MSD上测得环氧氯丙烷的灵敏度比苯低好多，不知在FID上是否也如此，你可比较一下。
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2015/6/9 15:36:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是做水么
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2015/6/9 17:52:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在本版中搜搜，好像以前有这种帖子。
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低头思念
v2991692
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2015/6/9 21:54:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
是做水么
不是，原料药中的残留。我用了安捷伦DB-1和DB-624的柱子，顶空进样：顶空温度95℃，平衡时间10min，程序升温：35℃保持3min，10℃/min升温至150℃，30℃/min升温至200℃，不出峰，不知道是怎么回事
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低头思念
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2015/6/9 21:54:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
在本版中搜搜，好像以前有这种帖子。
没找到同时做苯和环氧氯丙烷的呀
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安平
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2015/6/10 22:00:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苯应该很好做的。
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安平
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2015/6/10 22:02:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以实验不连接顶空，用气密性进样针，看看是否出峰。
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wazcq
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2015/6/11 15:05:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环氧氯丙烷 限值多大
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xdzh130
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2015/6/11 15:53:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原料药是什么?固体还是液体?苯或环氧氯丙烷的大概浓度是?感觉顶空温度95℃太高,我觉得50至60℃够了,平衡时间10min短了，30min吧。
  你的柱子是毛细柱吗？多长？你先别着急用程序升温，就用50度恒温（或100度以内），先直接进0.5ul纯品，100比1分流，若出峰，证明仪器部分没问题，否则找故障原因并加以排除，如果直接进样出峰，而顶空无峰（配样浓度可大一点，比如数十ppm）,则顶空部分有问题，比如漏气啊，条件不适合啊，等等，一步一步排除。
  提醒一下，我在MSD上测得环氧氯丙烷的灵敏度比苯低好多，不知在FID上是否也如此，你可比较一下。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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2015/6/11 18:12:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是楼上版主厉害。
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尘
fjh26
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2015/6/12 20:28:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环氧氯丙烷，生活饮用水标准里有方法可以参考
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