制备方法: | 精密称取各标准物质(磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲异恶唑(磺胺异恶唑)、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺甲基异恶唑(磺胺甲基恶唑)、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶(磺胺多辛)、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶(磺胺地索辛))配制成浓度均为10ppm的混标溶液,溶剂为甲醇。 |
色谱柱: | Diamonsil C18(2)250*4.6 mm,5 μm(Cat#:99603) |
流动相: | A为0.4 % 甲酸,B为乙腈:甲醇=1:2 |
流速: | 1.0 mL/min |
柱温: | 30℃ |
检测器: | 270nm |
进样量: | 20μL |
时间(min) | A(%) | B(%) |
0.01 | 85 | 15 |
12.00 | 85 | 15 |
20.00 | 80 | 20 |
28.00 | 80 | 20 |
40.00 | 70 | 30 |
41.00 | 50 | 50 |
50.00 | 50 | 50 |
50.01 | 85 | 15 |
60.00 | 85 | 15 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 8.446 | 767330 | 82440 | 17214.581 | 1.053 | -- |
2 | 9.833 | 712641 | 64414 | 17046.318 | 1.037 | 4.965 |
3 | 12.406 | 602179 | 44394 | 18445.017 | 1.028 | 7.719 |
4 | 13.002 | 530314 | 36697 | 18032.362 | 1.011 | 1.583 |
5 | 15.434 | 603588 | 35431 | 18398.198 | 1.011 | 5.774 |
6 | 22.720 | 563774 | 30335 | 33731.222 | 0.998 | 15.340 |
7 | 25.094 | 614658 | 34782 | 44734.233 | 1.001 | 4.899 |
8 | 26.139 | 747782 | 42140 | 48620.669 | 1.011 | 2.202 |
9 | 28.023 | 602342 | 30567 | 45421.757 | 1.008 | 3.769 |
10 | 36.272 | 599538 | 25122 | 52129.723 | 0.994 | 14.205 |
11 | 37.996 | 586296 | 26571 | 66725.876 | 0.990 | 2.816 |
12 | 40.977 | 626464 | 30998 | 91790.406 | 1.005 | 5.279 |
13 | 42.040 | 670141 | 34422 | 104470.598 | 1.000 | 2.004 |
14 | 46.027 | 655026 | 86301 | 731682.718 | 1.024 | 10.841 |
15 | 48.246 | 594778 | 92992 | 1057856.650 | 1.160 | 11.018 |
16 | 48.893 | 729990 | 98728 | 851553.918 | 1.154 | 3.237 |