主题：【分享】如何得知GC进样体积不超过进样衬管反应室的容积？

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发表于：2010/01/01 09:48:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样体积不当是造成精密度差的原因之一。分流进样方式的进样口流速比较高，样品流出进样口比不分流进样方式快得多。因此，分流进样时的进样体积，一般不会超过进样衬管反应室的容积，因此分流模式对进样体积要求没有那么严格。
然而，不分流进样对进样体积要求要严格的多。怎么判断分流/不分流进样口的进样体积是否合适呢？

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2015/6/19 18:08:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原因
衬管的容积，是影响定性定量分析结果的重要参数之一，通常要求衬管容积至少等于样品中溶剂汽化后的体积。如果衬管容积太小，而进样量很大，可能引起汽化样品“倒灌”进汽化室，进样时柱前压会突然升高；如果衬管容积太大，可能使样品初始谱带展宽。
在常规色谱条件，一般，进样体积大于1μL时的进样的重现性不好。因为衬管的容积有限，当进样的体积很大而进样口温度很高时，样品的膨胀体积会超过衬管的有效体积，样品蒸汽“倒灌”，从隔垫吹扫气出口出去，造成进样的重现性变差。

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解决方案
这个问题的解决取决于样品的溶剂类型和衬管的容积。建议使用蒸汽体积计算器，针对化合物的性质和汽化室的特点，估算最终的扩散体积。
常用溶剂气化膨胀后的体积，见表2.2，在选配衬管的结构和容积时可以参考。

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案例分析

色谱条件：用酸改性聚乙二醇（20M）毛细管柱，柱温140℃，汽化室温度190℃.载气（氮气）流速为每分钟60mL；自动进样器，重复5次进样。该试验条件下检测磷酸三丁酯的含量。

其他条件不变，只改变进样量。进样量为1.0μL时，样品峰面积较小，峰面积的相对标准偏差较大（4.9%），谱图见2.4。为提高分析的精密度，尝试加大进样量以减少测定误差。加标回收，以回收率考察测定结果的准确度。由于无数据获得磷酸三丁酯的汽化膨胀体积和衬管的具体容积，由于缺乏理论上的最佳进样量，所以，通过逐渐加大进样量，通过考察峰面积的相对标准偏差和回收率，选择最佳进样量。实验结果见表2.3，随着进样量的增加，峰面积逐渐增加，但进样量增加到2.3μL时，增加进样量，但峰面积基本没变；从回收率试验数据来看，进样量为2.3μL体积的回收率反而最低，可以看出此时样品的汽化体积已经超过衬管的容积；进样量为1.8μL时，实验结果精密度和准确度相对较好。

表样品的进样量与峰面积相对标准偏差、回收率的关系

进样量（μL）	1.0	1.2	1.5	1.8	2.0	2.3
平均峰面积/mv.s	2570.4	2589.3	2610.9	2629.8	2559.6	2346.3
峰面积相对标准偏差/%	4.9	4.5	3.9	2.7	1.9	0.7
平均回收率/%	95.2	95.9	96.7	97.4	94.8	86.9