主题：【分享】为什么会出现前突峰？

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仙后婧婧（谭思婧）

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发表于：2010/01/01 09:48:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

理想的色谱峰是正态分布的高斯曲线峰，即流出曲线呈高斯分布。然而色谱过程很复杂，实际上色谱峰形很多时候呈不对称分布。前突（前倾）峰是前沿较后沿平缓的不对称峰，会造成定性定量不准确。那么前突峰是什么原因引起的?

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2015/6/24 15:43:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原因
色谱柱对某些组分的吸附性太强，或进样量过大造成柱超载，均会导致色谱峰的前突；进样技术欠佳、载气流速太低或进样口气化温度太低也会导致前突峰的出现。前突峰可能由多种因素导致，如：
①柱超载，进样量过大；
②载气流速太低；
③手动进样技术欠佳；
④进样口不干净；
⑤进样口气化温度太低；
⑥试样与固定相中的载体相互作用；
⑦两个化合物不完全重叠导致；
⑧色谱柱安装不正确。
解决方案
色谱峰出现前突，最常见的原因是进样量太大造成柱超载。
首先，检查进样量是否太大，可减少进入色谱柱的样品量，如减小进样量、稀释样品、增加分流比等；
其次，检查进样口气化温度是否太低，提高进样口气化温度；
第三，观察色谱峰是否是两峰或多峰重叠导致，可通过降低柱温、改变升温速率、必要时更换色谱柱等操作条件让两峰分离；
第四，检查载气流速是否太低，适当调整载气流速；
第五，如以上都正常，可关机查看进样口端的色谱柱安装是否正常，重新安装进样口端的色谱柱。
案例分析
DB-5色谱柱（30m×0.32mm×0.50μm）分离，FPD检测13种有机磷农药，程序升温设定如下：初始温度为130℃，以10℃/min升至150℃，再以20℃/min升至250℃，保持5min。进样后，发现敌敌畏出现前突峰，甲胺磷不出峰，见图1，怀疑是敌敌畏与甲胺磷重叠而形成前突峰。
降低初始温度，延长保持时间，让敌敌畏出峰后，再开始升温，将升温速率放慢，提高其它峰分离度，敌敌畏不再出现前突峰，可见原来的敌敌畏色谱峰分裂成并肩峰，即敌敌畏与甲胺磷分离，见图2。更改后初始温度为120℃，保持5min，以15℃/min升至250℃，保持3min。