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故障描述:最近在做直读光谱元素分析时发现SI元素数据与实际配置合金含量差异很大。
原因分析:通过暗电流测试发现光电倍增管相对强度值异常偏大,光电倍增管损坏。因这是主要测试元素,遂对SI的光电倍增管和不重要的ZN元素进行对换,更换后ZN值常常在控制临界点达到0.1以上,而材料中实际只含微量该元素,大致在0.005左右。
而我们已经通过标准样块进行建立类型控制曲线分析,为什么还是有这么大的差距呢。其原因在于光电倍增管的暗电流太大,而实际分析样品中几乎不含,相当于我们用钢板尺测量头发的直径,分辨率太低,那么低的含量所产生的电流几乎都被光电倍增管自身的暗电流所覆盖。这就是为什么通过含0.201锌(Zn)元素的标准样品对分析值进行校正,实际测量时仍然很大。
附暗电流测试方法:首先拔掉高压发生器上的PARA和READY两条连接线,将测试数据由百分比改为相对强度,激发后就可见光电倍增管的暗电流测试结果。
解决措施:最好的措施自然是更换新的光电倍增管,但价格得两万左右,且当初也是为了节约才进行更换,加上才开过光室,频繁打开可能影响设备稳定性,需另作方案。
因ZN元素只是杂质元素,实际材料中也几乎不含,故只要保证其在合格范围内即可。如要达到该效果,前面已经分析了是暗电流太大,标准样本身的数据已经失去了意义,我们需将暗电流产生的值强行修改至试样实际值才行,即对类型标准原始数据的修改,具体方法是:
1、 通过管理员身份进入程序
2、 打开类型工作曲线
3、 选择锌(Zn)将标准值修改至理想结果。注意:此步骤务必将校准系数由加法改为乘法,否则修改值仍然很大。
4、 完全标准化一次,再校准类型标准化曲线
总结:通过这个方法使实测值符合了要求,但缺点也是很明显的——数据不准确。即真值不大于暗电流值时,不管试样真值如何,都会被强制修正至修改值左右。大于暗电流时,也会因为修正系数导致数据变小不准确,故该方法在已知试样实际值范围,以及数据本身不重要的时候可以使用,以尽大可能的降低成本。解决的方法是如果实测值要大于修正值时表明试样中含量时超过暗电流的,那么需将类型标准曲线中修改的值恢复至标准样本身值。