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苯并芘又称苯并(α)芘,英文缩写BaP,C20H12,是一种五环多环芳香烃类。苯并芘为一种突变原和致癌物质,从18世纪以来,便发现与许多癌症有关。其在体内的代谢物二羟环氧苯并芘,产生致癌性的物质;
苯并芘广泛存在于烟熏、油炸、烧烤、烘焙等食品中。欧盟、世卫组织都针对烟熏食物分别定有苯并芘不得超过5ppb和10ppb的上限标准。
我国《GB2762-2005 食品中污染物限量》明确规定,食用油标准不超过10ppb,熏烤肉不超过5ppb,粮食不超过5ppb。这和欧盟、世卫组织制定的标准其实一致的。
GB/T 22509-2008 动植物油脂苯并(α)芘的测定反相高效液相色谱法
由于国标需要使用中性氧化铝自己填装层析柱,并且需要对氧化铝的活度进行控制,因此在实际检测工作中,往往需要消耗很多的时间进行氧化铝柱的准备,而且又不能达到非常理想的回收率结果。
基于上述原因,迪马科技开发了商品化固相萃取柱ProElut BaP22 g/60 mL代替手工氧化铝层析柱的填装,简化前处理步骤,操作更简便;优化的氧化铝填料,活度已调整为Brockmann活度IV级;净化效果优异,回收率结果稳定;基质种类丰富(粮食、植物油、方便面、肉制品、水产品、 土壤等),满足多行业用户检测需求。下面以粮食、植物油、方便面、肉制品为例来说明商品化的苯并芘专用柱的检测效果样品提取
粮食(1) 称取1 g样品于50 mL离心管中,加入20 mL正己烷。
(2) 涡旋混合1 min,超声提取5 min,6000 rpm下离心3 min,收集上清液;
(3) 残渣再用20 mL正己烷提取,每次涡旋混合1 min,超声提取5 min ,6000 rpm下离心3 min;合并两次提取液;
(4) 在30 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干,然后用5mL正己烷溶解,待净化。
植物油用玻璃烧杯称取试样,精确到,用正己烷溶解稀释,作为上样液待净化。
方便面(1)称取1 g样品于50 mL离心管中,加入15 mL正己烷;
(2)涡旋混合2 min,超声提取5 min,6000 rpm下离心3 min,收集上清液;
(3)残渣再用15 mL正己烷按照步骤(2)重复提取一次,合并两次提取液;
(4)在30 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干,然后用5 mL正己烷溶解,待净化。
肉制品(1) 称取1 g样品于50 mL离心管中,加入15 mL正己烷。
(2) 涡旋混合2 min,超声提取5 min,5000 rpm下离心2 min,收集上清液;
(3) 残渣再用15 mL正己烷提取,每次涡旋混合2 min,超声提取5 min ,5000 rpm下离心2 min;合并两次提取液;
(4) 在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干*,然后用5mL正己烷分2次溶解转移,待净化。
备注:蒸干后残留物的质量小于0.4 g,可以进行净化;如果残留物的质量大于0.4g,适当降低取样量,再重新试验。
SPE柱净化——ProElut BaP22 g/60 mL(Cat.#:65351)
(1)活 化: | 30 mL正己烷,流出液弃去; |
(2)上 样: | 将待净化液加入小柱,收集流出液; |
(3)淋 洗: | 70 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液; |
(4)重新溶解: | 在40 ℃下用减压蒸馏*将收集的流出液蒸干,然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 |
色谱分析条件
色谱柱: | Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm,5 μm(Cat.#:99603) |
流 速: | 1.0 mL/min |
检测器:* | 激发波长:370 nm 发射波长:406 nm |
柱 温: | 30 ℃ |
进样量: | 20 μL |
流动相: | 乙腈:水 = 97:3 |
粮食添加回收结果
植物油添加回收结果
方便面添加回收结果
肉制品添加回收结果
前处理注意事项A:旋蒸过程注意以下几个参数设定:
1.真空度:156mbar 冷凝水:10℃ 水浴锅:40℃
2.旋蒸过程不能暴沸;
3.首次样品旋蒸前,先旋蒸50mL正己烷冲洗系统。
B:进行过柱时,要限制小柱流速1mL/min,我司产品不锈钢点胶针头(迪马货号:1095)
小结1. 使用商品化的ProElut BaP22 g/60 mL固相萃取柱代替传统的手工填装的中性氧化铝层析柱,大大简化了样品前处理步骤,提升了工作效率2. 多种基质的苯并芘检测,ProElut BaP22 g/60 mL净化后均能实现优异的回收率结果3. 优化的氧化铝填料,活度已调整为Brockmann活度IV级,避免手动调整活动的繁琐及重现性不理想的问题