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主题：【已应助】百草枯回收率

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大茶干
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发表于：2015/07/23 12:54:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按国标方法用甲醇-0.1%盐酸（9:1）提取，取上清液用氢氧化钠调至PH7,过WCX柱子（已活化），再用乙腈甲酸水（85+5+10）洗脱。但是回收率很低，用基质加标线只有10%回收率。
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2015/7/23 12:57:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
百草枯很不好做
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大茶干
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2015/7/23 14:05:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能做到50%就可以了，可是就是提不上去
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sdlzkw007
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2015/7/23 15:52:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上阳离子SPE方法上样前要保持在酸性条件下比较合适,建议你不要调整PH再上样,个人观点,仅供参考.附上 几篇文献供参考
附件：
液相色谱-串联质谱法快速测定植物源性食品中的百草枯.pdf 所需积分(5)
高效液相色谱-质谱联用法测定百草枯.pdf 所需积分(5)
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定茶叶中敌草快和百草枯残留.pdf 所需积分(5)
LC／MS／MS法测定生物组织中百草枯.pdf 所需积分(5)
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大茶干
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2015/7/23 17:10:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
理论上阳离子SPE方法上样前要保持在酸性条件下比较合适,建议你不要调整PH再上样,个人观点,仅供参考.附上 几篇文献供参考


非常感谢您的资料！我在尝试性实验中，在有机茶中加标，用甲醇水1:1溶液做溶剂，混匀后离心，取上清液过0.22um滤膜进样。结果发现仪器几乎没有响应。
PS：用有机茶离心后上清液作为标线，响应正常。
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化工小能手
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2015/9/25 9:52:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
理论上阳离子SPE方法上样前要保持在酸性条件下比较合适,建议你不要调整PH再上样,个人观点,仅供参考.附上 几篇文献供参考
啊  要积分啊
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