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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【第八届原创】注意小问题，测铅很容易

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大蔚
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发表于：2015/07/24 16:26:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2661131原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
      最初，作为实验室菜鸟级选手的我应用原子荧光测试铅元素总有这样那样的问题，菜鸟经过一年的修炼也算是小有成果了。其实只要注意几点小问题，测铅还是很容易的。整理了下实验室师傅们教导的内容和自己的一点小体会分享给各位，欢迎大家前来补充说明，多多指教！
      首先说下酸度的影响。测铅时酸度的影响非常大，一般表现为多次测量不平行，结果不可信。这时我们就要注意赶酸的过程了。一定要将酸赶尽，白烟冒尽。尾液PH值在8-9为合适的。

问题就在于怎么掌握赶酸的度。一般楼主都是剩最后一滴的时候停的。真是多留一点效果都不怎么好。

      再来要注意试剂的影响。一是要注意标准配制所用试剂。如果标准空白太高甚至达到饱和，主要需要排查下草酸、铁氰化钾试剂。二是要看样品处理所用试剂。如果样品空白太高，要排查下高氯酸是否有问题。
      此外还要注意器皿材质。如果器皿材质不纯引进的污染，会使样品测试不准确。表现为测试不平行。所以目前我们实验室使用的是石英烧杯。
      最后在调节仪器的时候要注意原子化器的位置。楼主目前使用的最多的是SK-2003A原子荧光，原子化器的位置可以前后、左右、上下调节。一般测试汞时原子化器位置和测砷、铅位置是不同的。测汞的最佳位置要比测砷、铅时的位置低2到3毫米，所以在测试完汞元素的时候一定记得将原子化器位置调回来。不调的话虽然也能测试，不过效果差了很多。

如图，测汞时比测铅时红色标记距离更大。

      暂时总结这几点，当然还有其他一些值得关注的问题，比如样品自身情况，如何进行前处理都会影响到测试结果。这一块还是请经验更丰富的各位来补充说明吧。多多交流！
该帖子作者被版主 尘加 10积分， 2经验，加分理由：原创
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大蔚
v2661131
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2015/7/24 16:28:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
抢沙发，怎么新版的编辑这么怪异，图片的大小显示出来还真是随性啊。
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飞鸿一束
v2866509
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2015/7/27 9:16:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，图文并茂，清楚有详细。我做过铅，一般全部赶酸至蒸干。
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zhangfang
zhangfang
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2015/7/27 13:06:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵 混酸和混酸空白这么近会不会有污染风险
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荆棘鸟fiona
v2648817
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2015/7/27 15:23:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大蔚(v2661131) 发表:
抢沙发，怎么新版的编辑这么怪异，图片的大小显示出来还真是随性啊。
图片大小是根据原尺寸来了，可以等比例调整
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Aspzz
yinapple
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2015/7/28 8:31:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸多一点少一点对结果影响也挺大
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dooby
dooby
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2015/7/28 8:59:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢分享好资料
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wnnzl
wnnzl
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2015/7/28 13:41:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好奇怪的石英烧杯，表示没见过
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2015/7/29 12:29:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有相关数据报告啊
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李三疯
lm2001-66
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2015/7/31 16:06:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主很细心！在很多细节方面都很上心，说来惭愧有些地方平时都没注意那么多。。。
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coffee8
coffee8
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2015/8/4 21:41:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题看似容易，做起来真的好难
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手机版： 注意小问题，测铅很容易
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