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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】同时蒸馏萃取实验遇到的问题

浏览0 回复13 电梯直达

baixi2010

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发表于：2015/07/25 17:34:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位老师，近日做同时蒸馏萃取实验，连着做了两天都不是很成功，特来向各位老师取经，现我遇到以下问题，请不吝赐教。
1.同时蒸馏萃取得到的萃取液用无水硫酸钠干燥多长时间比较合适，我干燥了1小时后，直接过滤，貌似效果不好，我查阅了有关文献，有加入无水硫酸钠后放入-18℃冰箱冷冻过夜除水的，是否可行呢？
2.很多文献上用韦氏蒸馏(Vigreux)对干燥后的萃取液进行浓缩，不知道最后是将蒸馏后的馏分进行收集呢，还是要蒸馏瓶中的成分？K-D浓缩应该也是要接受瓶中的东西吧。
恕我愚钝，请各位老师指点，谢谢。

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2015/7/25 18:40:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

无水硫酸钠本身的除水一般要在400度以上烘4个小时左右才行。烘后最好是放在干燥器中冷却后使用，要注意密封瓶盖阻隔接触湿气。

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雾非雾

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2015/7/25 18:41:15 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般蒸馏浓缩是取的瓶中的浓缩物以便进行下一步。

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symmacros

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2015/7/25 18:41:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 干燥一会就行了。加入无水硫酸钠后放入-18℃冰箱冷冻过夜除水一般不需要！

2 是要蒸馏瓶中的成分！蒸馏后的馏分就是溶剂！K-D浓缩也是蒸馏瓶中的留下来的东西。不可蒸干！

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有雨的夜

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2015/7/27 11:09:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

"我干燥了1小时后，直接过滤，貌似效果不好"
这里的效果不好，是指没有除掉水吗？
一般都是要蒸馏瓶里的部分。
另外收集待用的那部分，肯定你接下来实验要的成分混合液吧

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花开见我

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2015/7/27 14:00:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同时蒸馏萃取得到的萃取液，如果是含水量很大，明显分层，需要用分液漏斗先初步处理，然后在加无水硫酸钠，通常添加后，马上就可以再次分离了。不需要过滤的，直接倒入另一干净干燥的容器中。无水硫酸钠直接就在底部，小心点倒，不会流出来。
蒸馏的话，挥发出去的都是溶剂，留下来的才是需要的目标物。

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2015/7/27 15:20:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 花开见我(cai008) 发表:
同时蒸馏萃取得到的萃取液，如果是含水量很大，明显分层，需要用分液漏斗先初步处理，然后在加无水硫酸钠，通常添加后，马上就可以再次分离了。不需要过滤的，直接倒入另一干净干燥的容器中。无水硫酸钠直接就在底部，小心点倒，不会流出来。
蒸馏的话，挥发出去的都是溶剂，留下来的才是需要的目标物。

一般用无水硫酸钠除水，都不是除大量的水，如果明显看到分层，可以先把上层有机相吸出来，转到一个干净容器，再加无水硫酸钠。
（如果萃取液体积不是很大，可以离心）
如果觉得一次除水不够，可以在2次除水

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