主题:【第八届原创】自己动手维修液相色谱仪阻尼器

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jhjs
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自己动手维修阻尼器


    社会和科技的不断发展,要求高效液相色谱随之迅速发展。现在液相色谱检测样品种类越来越多,检测精度、准确度不断提高。已成为众多分析手段中非常重要的一种。
    高效液相色谱仪的重要性也随之被体现了出来,因此它必须具备它的科学性和精密性等众多特点。这样对它其中每个组成部件的要求也就不言而喻了。
    高效液相色谱脉动阻尼器(也有人把它叫做缓冲器)就是其中一个重要组成部件。从字眼上看,阻尼器(下面就采用该简称)就是一个能起阻尼(缓冲)作用的部件。在此起消减液相泵压力脉动(波动),使流速更稳定,尽量达到恒流,也就是通过稳定系统压力来实现平恒流速。从而使液相色谱基线更平滑,噪声更小,检出限更低,检测准确度更高。
    我们实验室就有一款比较优良的高效液相色谱仪,它具有检出限低,准确度高等完美特性,很受大家好评。
    可就在去年冬天,它意外了,漏液了。大家经过一番仔细检查,最后发现是阻尼器漏液了。压力一高到某一值就漏,从边缘缝隙往外渗漏,还挺严重。

    经过了解,这种阻尼器属于隔膜阻尼器,中间有一个隔膜,把阻尼体积分成两部分(一般是一大一小),流动相只走其中一个体积小的部分,以减少液路死体积。这种阻尼器一般由多个紧固螺钉把上盖和阻尼器体紧固严实。漏液的话很有可能是仪器长时间处于高压状态下工作,导致隔膜发生微弱变性,从而与阻尼器体或上盖之间产生了一个小缝隙,以致漏液。
    之前我也听说过这种阻尼器,漏液了一般用内六角扳手把阻尼器上盖上的螺钉紧固结实(漏液一般这些螺钉就会有松动了的,经常是全部松动)就可以了。紧固这些螺钉时要对角线紧固,而且一次少紧固一点,要多次反复紧固。比如总工八个螺钉,第一紧固第一个,第二就紧固第五个,第三紧固第二个,第四就紧固第六个,依次进行。如果不对角,不一次少紧固一点,多次反复紧固的话,阻尼器这些螺钉可能会受力不匀,压偏阻尼器这几个部件。那样可能会导致阻尼器隔膜被压严重变形,缩短其使用寿命;也可能阻尼器一边会被压出缝隙,漏液更严重。所以紧固螺钉这点小活说法还挺多的。
    经过一番努力,把阻尼器重新装回仪器,堵死泵出口端打压30MPa(平时使用基本不超过20 MPa),不漏,做实验也不漏。OK,问题解决。
    几个月后又意外了,问题又出现了,阻尼器又漏液了,并且按以上方法操作后还是有微漏。看来这次和上次的问题不一样了。
    经过多方打探,大家觉得应该是阻尼器隔膜变形严重,到寿命了。
    既然这样,不如拆开看一下。于是我们拆开阻尼器,一睹它内部芬芳。

    果然隔膜变形很严重,看来也只能联系厂家换一张了。
    隔膜没到货之前我们短接了阻尼器,先将就的用着。不接阻尼器仪器的基线噪声很大,含量低的样品做的不够准确,一般只做了含量较高的样品。

    看来具有一款高性能(消减压力脉动效率高并且耐高压)阻尼器对液相色谱还是非常至关重要的。
    不久隔膜到货了,我们按照厂家要求的把阻尼器的各个部件用异丙醇超声清洗干净,储液体中加满纯甲醇,把隔膜、上盖依次按孔位置放到储液体上面,按上面的紧固方法再次紧固结实。装回仪器中,堵死泵出口端,打压30MPa,不漏。仪器又神奇的恢复了原来的状态。
    此次阻尼器维修就算圆满结束了,高兴的是这次维修大多都是自己动手完成的。
    通过这次维修,自己既了解了高效液相色谱阻尼器的结构、原理、功能,又掌握了一门新的维修技术,收获颇深,并且还为公司省了请工程师的费用,真是一举多得,百赚不赔。
    之后又重点了解了下液相色谱阻尼器,尤其是隔膜阻尼器。
    现在各大液相色谱生产厂家使用的阻尼器主要有隔膜阻尼器,螺旋棒阻尼器,活塞阻尼器,管线阻尼器等四种。另外动态阻尼器,内胆阻尼器等也有微量使用。
    隔膜阻尼器,主要是由一个储液体,一个隔膜膜片,一个上盖等部件组成。储液体、上盖大多为不锈钢材料加工而成,隔膜由聚四氟、PEEK等耐酸碱、耐有机溶剂腐蚀等塑料材料,或特殊不锈钢材料等加工而成。储液体中放满液体,隔膜放在储液体上,上盖放在隔膜上,用螺钉穿过上盖、隔膜(也有隔膜没有螺钉孔,它小完全处在螺钉孔内侧)与储液体拧紧。工作原理是液体从上盖的一个孔流入,沿着隔膜流动,从另一个孔流出;由于泵后有色谱柱、管路等的背压,液体接触隔膜就会给隔膜一个压力,为了保证系统压力恒定,隔膜就会发生变形,压缩隔膜另一侧液体,使两侧液体压力尽量一致,以减小压力变化;压力越大,隔膜变形就会越大,阻尼器的响应值(阻尼效果)越高,压力越小,隔膜变形越小,阻尼器的响应值越低;由于系统流速不稳定(有脉动),压力会在一个范围内波动,隔膜也会在一个范围内发生形变,从而使流速、压力更稳定。
    隔膜阻尼器主要是靠压缩膜片两侧液体来实现阻尼效果。所以隔膜两侧液体体积,隔膜有效受力面积,隔膜两侧液体的压缩系数,隔膜的变形系数等因素决定了阻尼器的阻尼效果,这几个因素中的每个因素越大都会导致阻尼效果越好。
    隔膜阻尼器阻尼效果较好,尤其是越薄越软的隔膜结构,但由于隔膜要变形,而且压力越大变形就会越大,变形大了密封就困难,就容易漏液。所以使用这种阻尼器最好控制实际压力。
    希望液相色谱能够更快速、迅猛的发展,也希望液相色谱仪中像阻尼器这样关键部件能发展的更精致,功能更强大。同时也希望广大液相色谱工作者和爱好者能多学习、多锻炼,能够掌握更多的液相色谱知识和使用、维修技术!
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一片枫叶
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对隔膜阻尼器的原理  构造有了一个比较全面的了解,对其作用也有了一个较深的认识,感谢楼主分享!
老多_小多
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化院天使
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楼主总结的好全面,这个阻尼器是不是装在泵后面?
生活就这么美好
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jhjs
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
一个膜贵不贵?
自己动手能弄好,不错的手艺
不贵,一般几块到几十
jhjs
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原文由 化院天使(v2837117) 发表:
楼主总结的好全面,这个阻尼器是不是装在泵后面?
泵里面,
jhjs
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原文由 淡如水(v2825558) 发表:
搂主,你那个膜从哪儿定的呢?有没有货号?
货号不清楚,我们实验室助理弄的
liuquan2008
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