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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】火焰原子吸收做铁的标准曲线，不成线性且不稳定

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envirend
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发表于：2015/07/30 15:07:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
            耶拿nov AA 350火焰原子吸收，仪器条件（厂家推荐）：波长248.3 灯电流7 狭缝0.2 乙炔流量65 空气流量470，燃烧头高度6；曲线和液体标样都是最近配置（1%硝酸为基体）没有问题。
仪器预热大概一小时后，（1）曲线：做铁0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 10.0后，曲线线性0.975；再做0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 后，曲线线性0.995
（2）标样：在0.5-6.0的曲线下，分析质控样后发现：第一次测试为1.27，第六次测试结果为1.15.
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该仪器测试铁没有248.8 302.1谱线，针对曲线线性差和测试结果不稳定，应该从哪些方面找原因呢？
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hsz123456
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2015/7/30 16:16:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉你的曲线出了问题，我们作铁的工作曲线范围在0～～5ug/ml,测铁的狭缝选0.4试一下.
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envirend
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2015/7/30 17:17:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsz123456(hsz123456) 发表:
感觉你的曲线出了问题，我们作铁的工作曲线范围在0～～5ug/ml,测铁的狭缝选0.4试一下.
我刚才也咨询了工程师，工程师说可能是灵敏度太高啦——建议我降低雾化器流量等因素试试；并建议吸光度值不要超过0.3.
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2015/7/30 17:18:01 Last edit by envirend
qianghua_ustc1
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2015/7/30 22:11:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准溶液是手工配的，还是自动配制的。
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envirend
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2015/7/30 22:26:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由qianghua_ustc1(qianghua_ustc1)发表:标准溶液是手工配的，还是自动配制的。
通过质量法配置的～～手工配置。
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冰斗
30199825
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2015/7/31 8:43:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是浓度过高导致的曲线弯曲吧？
需要先确认一个问题，检测的样品铁浓度大概是多少？
如果样品浓度就在4-5PPM左右，可以考虑打弯燃烧头来降低灵敏度。
如果样品浓度在1ppm左右，可以考虑降低标准系列的浓度范围，配置0.5-2ppm左右的标准溶液，
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envirend
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2015/7/31 11:36:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰斗(30199825) 发表:
应该是浓度过高导致的曲线弯曲吧？
需要先确认一个问题，检测的样品铁浓度大概是多少？
如果样品浓度就在4-5PPM左右，可以考虑打弯燃烧头来降低灵敏度。
如果样品浓度在1ppm左右，可以考虑降低标准系列的浓度范围，配置0.5-2ppm左右的标准溶液，
您说得很在理，应该浓度太高导致自吸——样品中铁含量较高，初步计划选择次灵敏线。
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螺丝刀
ghostermen
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2015/7/31 14:59:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
350 可以手动添加分析谱线
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envirend
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2015/7/31 15:36:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 螺丝刀(ghostermen) 发表:
350 可以手动添加分析谱线
如何实施呢？即使我们添加上，还需要校准吗？
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螺丝刀
ghostermen
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2015/8/1 15:47:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LS软件？
先建立方法，选择248.3波长，建立好后，点击光谱仪器，右上角数据来源，下拉FE248，在左边的Fe后面有个手动，勾上，波长就可以随便输入，当然你需要自己查下Fe有哪些次灵敏线，输进去，再点击右上角的转移到方法，进方法看看，波长已经改变，记得保存方法，就OK了
Fe次灵敏线 248.8  63% ，  296.7  12%  ，302.1  27%，波长自动设置，不需任何校正
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有水有渝
xky0230699
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2015/8/3 10:54:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们铁的线性范围火焰法氘灯扣背景做到0-2ppm就很好，楼主如果用的是赛曼扣背景线性最高做到5ppm应该是够了，浓度太高就稀释吧
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