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主题：【讨论】土壤四酸法消解过程中，三氯化铁会挥发损失吗？

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envirend
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发表于：2015/08/03 15:34:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，请教大家。
我们测试铁的结果偏低，某位专家说三氯化铁在消解过程中损失啦？
该帖子作者被版主 老兵加 5积分， 2经验，加分理由：发帖奖
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2015/8/3 22:01:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果温度高于300摄氏度和消解时冒白烟时间过长，三氯化铁有可能挥发损失。
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2015/8/3 22:54:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由老兵(wangliqian)发表:如果温度高于300摄氏度和消解时冒白烟时间过长，三氯化铁有可能挥发损失。
消解液的温度最高不超过170（我们全消解设置的最高温度180，设置温度要比消解罐内消解液高十几摄氏度）。
下午咨询广站苏工，他们在ICP测试没有问题～～也就说四酸法消解可行，我明天在ICP上选择多条谱线试试，以进一步确定是否为我们消解的某些环节出啦问题。
同时请教啦江苏站的陈老师，她建议：铁是主量元素，易受环境干扰，要我从器皿等是否干净等环节确保没有问题，我计划下周用电热板 全自动 微波等三种途径消化～～这周忙月初常规，同时准备器皿。
老师有啥好建议，请多帮助。
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2015/8/4 18:58:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
如果温度高于300摄氏度和消解时冒白烟时间过长，三氯化铁有可能挥发损失。



12.62±0.18  GSS-5
5.44±0.05
  GSS-16
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2015/8/4 18:59:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
如果温度高于300摄氏度和消解时冒白烟时间过长，三氯化铁有可能挥发损失。



火焰原子吸收分析结果
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2015/8/4 19:00:18 Last edit by envirend
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2015/8/4 22:12:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响土壤全量元素测试结果偏低的原因还有分析试样的粒径太粗或样品中有机质含量较高。
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2015/8/4 22:42:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实铁是主量元素，含量并不低，不像汞、硼等微量元素易受容器和环境干扰；铁很容易消解，应该没有问题。但由于铁的谱线很多，影响结果偏离的应该是波长没选好，校正系数有问题。
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2015/8/5 21:40:10 Last edit by wangliqian
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2015/8/4 23:23:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由老兵(wangliqian)发表:影响土壤全量元素测试结果偏低的原因还有分析试样的粒径太粗或样品中有机质含量较高。
测试的样品均为标准物质，不存在粒径 均匀性问题。
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envirend
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2015/8/4 23:28:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由老兵(wangliqian)发表:其实铁是主量元素，含量并不低，不像汞、硼等微量元素易受环境干扰；铁很容易消解，应该没有问题。但由于铁的谱线很多，影响结果偏离的应该是波长没选好，校正系数有问题。
1.主量元素不易受样品中痕量元素干扰，应该易受环境影响～～江苏陈素兰老师建议我们注意细节。
2.土壤中铁的消解，可否分享您们的好方法？
3.谱线问题：AAS我们选择啦248.3 302.1两条谱线分析，ICP我们选择仪器推荐的所有谱线（14条）。
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2015/8/5 21:44:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
测试的样品均为标准，不存在粒径 均匀性问题。
那得注意土壤标物的铁是以三氧化二铁或氧化亚铁计，应该对测试结果进行换算。
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hjhh
v3030812
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2015/8/5 21:51:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个不太清楚哎
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手机版： 土壤四酸法消解过程中，三氯化铁会挥发损失吗？
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