主题:【求助】CNAS PT0031-1506食品接触材料 聚乙烯蒸发残渣的测定能力验证计划 讨论讨论方法

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参照5009.60,残渣称重前需要经水浴和干燥器反复加热冷却,若直接在环境中冷却至室温,这对结果影响有多大??
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2015/8/27 9:27:28 Last edit by witsonge
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原文由 azo(azo) 发表:
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蒸发残渣的检测过程相对简单,但要真正做准并不容易。对检测结果影响较大的在于模拟物种类及其浓度、浸泡温度和浸泡时间以及在浸泡、蒸干、称重等过程中防止灰尘、颗粒的掉入。
1、        模拟物:本次能力验证要求的是4%乙酸模拟物,按照5009.156,须将36%冰醋酸加到预热至浸泡温度的水中来配制,但除非是配完马上进行浸泡,不然意义不大。因此没有完全按照标准要求,而只是稍微比平时较精确地重新配制了4%乙酸溶液,比方说同样还是用量筒量取,但更精确地控制了液面读数,以尽可能地减少由浓度带来的差异。
2、        浸泡温度:选择好烘箱后,查看近期的校准报告为60℃时,显示为60.1℃,符合标准要求,无需进行校准因子使用。将1中的模拟物整瓶放入烘箱中预热。
3、        精确量取样品的面积,将预热好的模拟物按2ml/cm2的比例加入到烧杯中,确保样品浸没并没有浮出到液面以上。保鲜膜封好后放入60℃烘箱,并开始记录时间(2h)。同时做空白,除不加样品外,大约加入200mL的模拟物做空白。
4、        恒重空皿,并称取其质量。
5、        取200mL浸泡后的体积在95℃水浴上蒸干,此过程耗时较长,须特别防止灰尘及颗粒的掉入。
6、        将蒸干的皿在105℃烘箱烘至恒重后称量,计算蒸发残渣结果。
请问关于样品是怎么浸泡的呢?  怎么避免一面碰壁呢?
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